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专利号: 2016110143778
申请人: 浙江交通科技股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将18-22份的顺丁烯二酸酐放入到反应釜中,向反应釜中加入去离子水,通冷却水冷却,接着向反应釜中以4-6mL/min的速率滴加氨水,氨水和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.3-

1.8:1,升温至60-100℃,反应1-3h,反应结束后,打开出气阀门,排出水分;

(2)向反应釜中加入1-5份酸改性蒙脱土催化剂和5-20份液体石蜡,在反应釜密封条件下,继续升温度至聚合温度160-220℃,然后通入惰性气体使反应釜内压力达到指定压力,反应2-4h,通冷却水冷却,待冷却到40-60℃时,打开反应釜,从底部趁热放出反应液;

(3)将反应液中的液体石蜡倒出回收,得到红棕色粘稠液体置于反应器中,向反应器中加入1-2倍质量的去离子水,过滤,滤液用沉淀剂沉析、分液、干燥得到聚天冬氨酸;

上述各原料份数均为重量份。

2.如权利要求1所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,去离子水的添加量为1-5份。

3.如权利要求1所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,氨水和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.3:1或1.4:1或1.5:1或1.6:1或

1.7:1或1.8:1。

4.如权利要求1-3之一所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,氨水和顺丁烯二酸酐的反应温度为70-90℃,反应时间为1.5-

3h。

5.如权利要求1所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸改性蒙脱催化剂为无机酸改性的蒙脱土。

6.如权利要求1所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚合温度为180-220℃。

7.如权利要求1或5或6所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应釜内压力控制在4-8MPa。

8.如权利要求1所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述沉淀剂选自乙醇、甲醇、丙醇。

9.如权利要求1或8所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述沉淀剂加入量为滤液体积的2-5倍。

10.如权利要求1所述的一种新型固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,所述反应釜为间歇反应釜或连续反应釜,尾气用0.1M的盐酸溶液吸收。