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专利号: 2016110489988
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种化学转化制备抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷的方法,其特征在于:

A、无患子果实材料:11月前后,采摘和拾取的成熟未霉烂的无患子果实,去果壳和果核,取中果皮冷藏或室温风干后保存备用;

B、粗皂苷提取:将上述保存备用的无患子的中果皮按1:5~8(w/v)的比例加60%~80%乙醇水溶液浸泡12~24 h,60~90℃水浴浸提3~10 h,滤布热过滤,残渣再反复浸提2~3次,合并滤液,滤液冷却,减压回收乙醇溶剂,浓缩获得粗皂苷提取液;

C、粗皂苷定向水解转化:对粗皂苷提取液用化学转化剂进行水解转化,得到活性齐墩果烷三糖基皂苷;

D、活性齐墩果烷三糖基皂苷的去杂:将活性齐墩果烷三糖基皂苷灌注于D101大孔树脂柱中直至穿透点,让D101大孔树脂柱吸附1~3h,用3~5倍柱体积的蒸馏水洗脱除杂,除去酸或碱或盐,再用3倍柱体积的80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压回收乙醇,获得成品:抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷。

2.根据权利要求1所述的化学转化制备抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷的方法,其特征在于:步骤C中的定向水解转化为酸转化,化学转化剂为2 M盐酸溶液,即:在粗皂苷提取液中缓慢加入0.5~14mL的2 M盐酸溶液,得到混合皂苷水溶液,并用水调节得到混合皂苷水溶液中盐酸的终浓度为0.05~0.7M,在60~90℃下水解12~24 h。

3.根据权利要求1所述的化学转化制备抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷的方法,其特征在于:步骤C中的定向水解转化为碱转化,化学转化剂为2 M氢氧化钠溶液,即:在粗皂苷提取液中缓慢加入1~10mL的2 M氢氧化钠溶液,得到混合皂苷水溶液,并用水调节混合皂苷水溶液中氢氧化钠的终浓度为0.1~1 M,在60~90℃下水解12~24 h。

4.根据权利要求1所述的化学转化制备抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷的方法,其特征在于:步骤C中的定向水解转化为先酸后碱转化,化学转化剂为2 M盐酸溶液和2 M氢氧化钠溶液,即:在粗皂苷提取液中缓慢加入0.5~14mL的2 M盐酸溶液,得到混合皂苷水溶液,并用水调节混合皂苷水溶液中盐酸的终浓度为0.05~0.7M,60~90℃下水解12~24 h后,再用2 M氢氧化钠溶液调节混合皂苷水溶液中氢氧化钠的终浓度为0.1~1 M,60~90℃下水解12~24 h。

5.根据权利要求1所述的化学转化制备抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷的方法,其特征在于:步骤C中的定向水解转化为先碱后酸转化,化学转化剂为2 M氢氧化钠溶液和2 M盐酸溶液,即:在粗皂苷提取液中缓慢加入1~10mL的2 M氢氧化钠溶液得到混合皂苷水溶液,并用水调节混合皂苷水溶液中氢氧化钠终浓度为0.1~1 M,在60~90℃下水解12~24 h后,再用2 M盐酸溶液调节混合皂苷水溶液中盐酸终浓度为0.05~0.7M,60~90℃下水解12~

24 h。

6.根据权利要求1所述的化学转化制备抗病原菌活性齐墩果烷型皂苷的方法,其特征在于:通过对步骤C中的粗皂苷提取液的化学转化,使粗皂苷提取液中的抗病原真菌活性皂苷的含量增加到原料的2.0~3.5倍,抗病原真菌活性EC50降低了50~140 mg/L。