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专利号: 2016110855429
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的邻卤芳胺的制备方法,其特征在于所述方法为:将式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的化合物溶于水中,加入催化剂、卤代试剂、氧化剂,反应完全后经后处理即得式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的邻卤芳胺;所述卤化试剂、氧化剂、催化剂与式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示化合物的物质的量之比为1~5:0.5~5:0.1~0.5:1;所述催化剂为醋酸铜、碘化铜或碘化亚铜;所述卤代试剂为溴化钾或碘化钾;所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢或二氧化锰;

式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中,R为H或H各自被甲基、乙基或正丙基单取代或多取代,n为取代基个数,n=1~2;式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,X1为溴或碘,X2为溴或碘。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述R为H或H被甲基、乙基或正丙基单取代。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述R为H或H被甲基多取代。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为醋酸铜。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤代试剂为溴化钾或碘化钾。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤化试剂、氧化剂、催化剂与式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示化合物的物质的量之比为2:2:0.25:1。

8.如权利要求1~7之一所述的制备方法,其特征在于所述后处理为:反应完全后,反应液中加入饱和NaCl水溶液,用乙酸乙酯萃取,取有机层经过无水硫酸镁干燥、过滤、常温下旋转蒸除溶剂,即得粗品;将粗品进行硅胶柱层析,以乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:2~7的溶液为流动相,TLC跟踪收集Rf值为0.3-0.5的洗脱液,收集得到的洗脱液经减压蒸馏除去溶剂,干燥,得到式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的邻卤芳胺。