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专利号: 2016110933042
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物,其特征在于:其结构式为式(1)中的任意一种:

2.根据权利要求1所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物的制备方法,其特征在于:以化合物3即10-丁基-10H-吩噻嗪-3-甲醛作为电子给体(D)、乙烯基作为π电子桥、化合物10即2,4,6-三芳基吡啶作为电子受体(A),通过Wittig-Horner反应合成含吩噻嗪骨架的三芳基吡啶衍生物11,反应式为:(a)(CH3)3COK,THF。

3.根据权利要求2所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物的制备方法,其特征在于:含吩噻嗪骨架的三芳基吡啶衍生物11的合成方法具体为:化合物3溶于四氢呋喃中,分别滴入10c、10d、10e、10g的四氢呋喃溶液,滴完后加入(CH3)3COK,室温下反应10小时,分别得到化合物11c、11d、11e、11g。

4.根据权利要求2所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物的制备方法,其特征在于:化合物3即10-丁基-10H-吩噻嗪-3-甲醛的合成方法为:(a)TBAB,KOH aq,C4H9Br,100℃;(b)DMF,POCl3具体包括如下步骤:

1)化合物2,即10-丁基吩噻嗪的合成:

称取吩噻嗪即化合物1,50mmol 9.95g、四丁基溴化铵5mol%0.81g,以及二甲基亚砜

100mL,加入250mL圆底烧瓶中,剧烈搅拌下加入冷的饱和氢氧化钾水溶液70mL,加热到100℃,再缓慢滴加1-溴丁烷60mmol 8.22g,继续反应12h,冷却后,反应混合物倒入200mL水中,用二氯甲烷多次萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,减压旋蒸出有机溶剂,柱层析纯化,淋洗液石油醚:乙酸乙酯=8:1,得化合物2;

2)化合物3,即10-丁基-3-醛基吩噻嗪的合成:

0℃下,将三氯氧磷1.6mL 16.8mmol缓慢的滴加到DMF1.3mL 19.5mmol中,0℃下保持1小时,然后加入12mmol化合物2,升温至100℃反应6h,反应物倒入100mL冰水中,用2M的氢氧化钠中和到中性,用二氯甲烷多次萃取,有机层用无水硫酸钠充分干燥;减压旋蒸掉溶剂后,柱层析纯化,淋洗液石油醚:乙酸乙酯=10:1,得化合物3。

5.根据权利要求2所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物的制备方法,其特征在于:所述中间产物吩噻嗪骨架的结构式分别如式(2)所示:

6.根据权利要求2所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物的制备方法,其特征在于:化合物10的制备方法为:(a)2%NaOH aq;(b)NaOH,NH4OAc,CH3CH2OH,100℃;(c)NBS,CCl4;(d)P(OEt)3,160℃。

7.根据权利要求6所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物的制备方法,其特征在于:中间产物8的结构式为:

8.根据权利要求1所述的吩噻嗪-三芳基吡啶有机黄绿发光化合物作为黄绿荧光化合物的应用。