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专利号: 2016111362753
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法,其特征在于氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法是按以下步骤实现:一、使用相转移剂将贵金属盐的阴离子转移到二氯甲烷中,除去水相,加入丙酮,再依次加入MUA钝化剂和还原剂,得到沉淀并洗涤,溶解在酸化的有机溶剂中回收颗粒。所述的有机溶剂包括四氢呋喃、乙醚、乙腈、丙酮、甲醇,所述的还原剂包括硼氢化钠、氢化铝锂。二、将铈盐溶解在甲醇中,加入癸醇,逐滴加入甲醇盐溶液,得到气体及亮黄色及白色沉淀,将混合物机械搅拌、蒸发产物溶于二氯甲烷,再搅拌、蒸发重复多次,将最终的化合物溶于二氯甲烷,将白色沉淀过滤出去,再蒸发。搅拌时间0.5h~1.5h。三、将步骤一获得的产物添加到步骤二产物当中,再加入十二烷酸进行水解,水解时间3h~5h。即得到氧化物@贵金属的核壳纳米线结构,该方法制备催化剂为核壳结构,表面孔隙丰富、比表面积较高。

2.根据权利要求1所述的氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述贵金属盐为K2PdCl4、K2RhCl4、K2IrCl4、K2PtCl4。

3.根据权利要求1或2所述的氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的二氯甲烷∶丙酮=1∶1。

4.根据权利要求1、2或3所述的氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中加入的甲醇盐溶液质量分数为20wt%~40wt%。

5.氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法,其特征在于氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法是按以下步骤实现:一、我们采用双相Brust-Schriffrin方法来制备十二烷基胺保护的贵金属纳米颗粒。使用相转移剂将贵金属盐的阴离子转移到有机溶剂(CH2Cl2)中,相分离,去水相,干燥,之后加入12当量的十二烷基胺。接下来,向溶液中加入过量的LiBEt3H,剧烈搅拌,形成不透明的黑色溶液,继续搅拌10~20min,洗涤、超声、离心三次到四次。所述的有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、二溴甲烷、三氯乙烯。二、配体交换。通过将十二烷基胺-Pt纳米颗粒和11巯基十一烷酸共溶于3∶1CH2Cl2/THF溶液中来完成十二烷基胺用11-巯基十一烷酸的替代。将溶液在室温下搅拌。真空除去溶剂,将所得黑色固体悬浮于有机溶剂中,超声处理并离心三次以除去过量的十二烷基胺。然后将黑色固体再溶解在THF中并过滤。三、向含有金属前驱体的有机溶剂中滴加步骤二所的产物,同时进行剧烈搅拌,金属前驱体的水解通过滴加0.5~1.0mL的水,溶解在有机溶剂中。金属前驱体包括Ti(OBu)4、Zr(OBu)4、Ce(OBu)4。

6.根据权利要求5所述的氧化物@贵金属核壳纳米线催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述贵金属盐为K2PdCl4、K2RhCl4、K2IrCl4、K2PtCl4。