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专利号: 2016111412413
申请人: 重庆工商大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料,其特征在于,所述介孔碳材料具有蜂窝状有序排列的纳米孔道,主要包括以下原料:正硅酸乙酯、嵌段式非离子表面活性剂Pluronic P123、HCl、正癸烷、蔗糖和浓硫酸,所述P123为 110~120 g,正癸烷与P123的摩尔比为230~235,P123与正硅酸乙酯的质量比为1:1.5~1.6,所述HCl体积为3200~3600ml,浓度为

1.05~1.10 mol/L;浓硫酸的浓度大于96%;蔗糖纯度为分析纯,正癸烷纯度大于98%;蔗糖与浓硫酸的质量比为7:1~1.2,纳米孔道的孔径为3.7nm,比表面积为1270 cm2 g-1,纳米孔道长度为300~500 nm。

2.根据权利要求1所述的一种蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料及其制备方法,其特征在于,所述P123为110 g,正癸烷与P123的摩尔比为230,P123与硅酸乙酯的质量比为1:

1.5,HCl体积为3200ml,浓度为1.05mol/L,浓硫酸的浓度为98%;蔗糖与浓硫酸的质量比为

7:1。

3.如权利要求1所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:A.向3200 ~3600ml浓度为1.05~1.10 mol/L的 HCl中 加入110~120 g P123,搅拌得澄清溶液;

B.按正癸烷/P123摩尔比为230~235向步骤A的澄清溶液内加入正癸烷,搅拌至少8小时,然后静置至少12小时使溶液分层;

C.步骤B溶液分层后,去掉上层白色泡沫,按P123与硅酸乙酯的重量比为1:1.5~1.6加入硅酸乙酯,并在搅拌条件下回流8~16 小时;

D.过滤经步骤C处理后的溶液,得到白色固体,用去离子水冲洗;

E.将步骤D冲洗后的白色固体进行真空干燥,之后于530~570℃煅烧3.5~4.5小时得到白色固体粉末;

F.将经步骤E处理后得到的白色固体粉末按照与蔗糖的质量比为1:1.2~1.4,与浓硫酸的质量比为5.5~5.7:1,与水的质量比为1:5.4~5.6的比例混合,超声处理混合均匀;

G.将步骤F得到的混合物在100 ℃下处理4~6小时,然后在160 ℃下处理5~7小时得到黑色粉末;

H.将步骤G得到的黑色粉末按照与蔗糖的质量比为1:0.6~0.7,与浓硫酸的质量比为

2.5~3.0:1,与水的质量比为1:5.4~5.6的比例混合,超声处理混合均匀;

I.将步骤H得到的黑色粉末在100 ℃处理4~6小时,然后在160 ℃处理5~7小时;

J.将步骤I得到的黑色粉末在保护气气氛下,于850℃下煅烧;

K.将J得到的黑色粉末用5%的HF浸泡并搅拌8小时,然后过滤,用去离子水冲洗后干燥,即得蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料。

4.根据权利要求3所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤C中,回流的温度为40 ℃,回流的时间为12小时。

5.根据权利要求3所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤E中,灼烧的温度为550℃,时间为3.8小时。

6.根据权利要求3所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤F中,白色固体粉末与蔗糖的质量比为1:1.3,与浓硫酸的质量比为5.6:1,与水的质量比为1:5.45,超声处理时间为30分钟。

7.根据权利要求4-6任一项所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤G中,100 ℃处理的时间为5小时,160 ℃处理的时间为6小时。

8.根据权利要求4-6任一项所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤H中,黑色固体粉末与蔗糖的质量比为1:0.62,与浓硫酸的质量比为2.63:1,与水的质量比为1:5.5,超声处理时间为30分钟。

9.根据权利要求4-6任一项所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤I中,100 ℃处理的时间为5小时,160 ℃处理的时间为6小时。

10.根据权利要求9所述的蜂窝状有序排列孔道的介孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤J中,850 ℃处理的时间为6小时,保护气为高纯氮气。