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专利号: 2016111698514
申请人: 洛阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(一)、制备具有疏水基团和还原基团的纳米硅球;

(二)、将纳米硅球和钯盐进行反应得到疏水型纳米硅球负载钯基催化剂。

2.如权利要求1所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(一)中制备的纳米硅球中,疏水基团为含有1-12个碳原子的烷烃或芳烃,质量含量为0.1-

25wt%;还原基团为含有2-6个碳原子的烯烃,含量为0.1-10wt%。

3.如权利要求1所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(一)中纳米硅球的具体制备方法为:将表面活性剂和有机相混配成溶液A,向溶液A中加入氨水形成微乳液,在微乳液中滴加正硅酸甲酯、含有机基团硅烷偶联剂A以及含还原基团硅烷偶联剂B的混合溶液,搅拌4-48h,得到溶液B,接着向溶液B中加入乙醇破乳、离心,所得固体加入乙醇回流洗涤,离心重复洗涤3-5次,20-60℃真空干燥得到纳米硅球粉末。

4.如权利要求3疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶液B中各组分物质的量之比为:正硅酸甲酯:表面活性剂:有机相:H2O:NH3H2O:硅烷偶联剂A:硅烷偶联剂B=1:1:(5-20):(10-20):1:(0.01-0.4):(0.05-0.2)。

5.如权利要求3疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶液A中还加入有助表面活性剂,助表面活性剂为正丁醇。

6.如权利要求3疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述破乳操作时乙醇加入量为:硅源摩尔质量的2-20倍,洗涤操作时乙醇加入量为:硅源摩尔质量的5-

50倍。

7.如权利要求3疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚(NP-7);有机相为正己烷、环己烷或者甲苯;硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B的结构式如下: 。

8.如权利要求1所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(二)的具体方法为:将纳米硅球粉末分散到水和有机溶剂组成的混合溶剂中,20-80℃时,氮气保护下向体系中滴加Pd化合物的乙醇溶液然后继续搅拌反应0.5-24h,反应结束后离心,采用水或水和有机溶剂的混合溶剂洗涤3-5次,20-80℃真空干燥6-48h得到钯基催化剂。

9.如权利要求8所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、四氢呋喃或丙酮中的一种或任意混合物。

10.如权利要求8所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法,其特征在于:所述Pd化合物为氯化钯、醋酸钯或硝酸钯,Pd化合物的用量为:使最终制得催化剂中Pd质量分数为0.1-15wt%。