1.一种制备磁性氧化石墨烯吸附剂的方法,其特征在于包含如下步骤:(1)预氧化石墨粉的制备
称量3-9g石墨粉、3-9g NaNO3、20-40g KMnO4,用超纯水溶解于反应容器中,组装反应仪;加500ml超纯水,设置反应温度为0-10℃,转速为180-220rpm,反应4小时,20min加冰一次;4小时后暂停反应,把冰取出并加自来水用于加热水;调整温度为25-45℃,反应2h;向反应物中加入500ml超纯水,并反应1-3h;反应结束后,加入1000 ml超纯水,再加入30-50ml H2O2于反应器中搅拌2h;用超纯水洗至中性,干燥,得到预氧化石墨粉;
(2)氧化石墨烯的制备
称取3-9g步骤(1)制得的预氧化石墨粉、3-9g NaNO3、20-40g KMnO4,往反应容器加入
200-300ml 98%的浓硫酸,再加入所有称量的物质,于0-10℃下反应4h,调整转速为180-
220rpm,反应需要在反应装置外加冰,并且每20min加一次冰;反应4h结束后,除去所有的冰,加水并调节温度至30-40℃,反应2h;加入500ml超纯水,在98℃下反应1h;室温下,加入
1000ml超纯水,再加入30-50ml浓H2O2,反应2h;产物用超纯水洗至中性后,将其放入超声仪,调节温度为40-60℃,超声2h,再次用超纯水洗至中性,得到氧化石墨烯;
(3)磁性氧化石墨烯吸附剂的制备
称取FeCl3•6H2O 10-15g 和FeSO4•7H2O 5-10 g分别溶解于装有100ml 超纯水的烧杯中,将步骤(2)制得的氧化石墨烯置于反应仪器中,将上述所得溶液混合加入500ml 氧化石墨烯中,迅速搅拌2min,反应温度为80-100℃,转速为400 500rpm;迅速加入80-110g/L的~NaOH,调节溶液pH为8-12,继续搅拌45min,转速为450 500rpm;待其冷却后,用超纯水洗至~中性,得到磁性氧化石墨烯吸附剂。
2.利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法,所述方法包括以下步骤:取六价铬废水并调节pH值为2.0-11.0,将0.2ml-8ml权利要求1制备得到的磁性氧化石墨烯吸附剂添加到废水中,在转速为180 rpm的恒温振荡器中反应1h-12h,并控制反应温度为15℃-45℃,反应完成后用磁铁将磁性氧化石墨烯从溶液中分离,完成对废水中六价铬的去除。
3. 根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法,所述方法包括以下步骤:取六价铬废水并调节pH值为2-5,将5ml-8ml磁性氧化石墨烯添加到废水中,在转速为180 rpm的恒温振荡器中反应8h-12h,并控制反应温度为35℃-45℃,反应完成后用磁铁将磁性氧化石墨烯从溶液中分离,完成对废水中六价铬的去除。
4.根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法,其特征在于:所述吸附反应前的废水pH控制在2.0 5.0。
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5.根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法,其特征在于:所述吸附反应温度控制在35 45℃。
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6.根据权利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法,其特征在于:所述废水中铬的浓度控制在10mg/L 100mg/L。
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