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专利号: 2016112197378
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:在不加任何催化剂的条件下,以邻硝基甲苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱,一定的反应温度和溶剂中反应24-72小时,经后处理,分离纯化得到邻硝基苯甲酸;原料邻硝基甲苯浓度为0.3-3.0mol/L;氢氧化钠浓度为4.5-5.0mol/L;氧气压力为1.8-2.0MPa,反应后进行中和反应液至pH值为1-7;

具体为采用乙醇为溶剂时,反应的温度为55-85℃;

当采用80%乙醇水溶液为溶剂时,反应的温度为55℃。

2.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:原料邻硝基甲苯浓度为0.5-2.0mol/L。

3.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:原料邻硝基甲苯浓度为0.5-0.6mol/L。

4.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:反应后进行中和反应液至pH值为2-4。

5.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:具体步骤包括:取邻硝基甲苯、氢氧化钠加入高压釜中,加入溶剂;多次充换氧气后,通入氧气,控制温度进行反应,反应后加入溶剂稀释,中和反应混合液pH值,减压除去溶剂,加入乙酸乙酯后干燥、过滤,经层析柱分离。