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专利号: 2016112197378
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:在不加任何催化剂的条件下,以邻硝基甲苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱,反应温度为25-

85℃,在溶剂醇或其水溶液中反应5-72小时,经后处理,分离纯化得到邻硝基苯甲酸;原料邻硝基甲苯浓度为0.3-3.0mol/L;氢氧化钠浓度为0.6-5.0mol/L;氧气压力为0.1-2.0MPa,反应后进行中和反应液至pH值为1-7。

2.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、及其水溶液中的一种或几种,水溶液中含水的体积百分数0%-50%。

3.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:原料邻硝基甲苯浓度为0.5-2.0mol/L。

4.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:原料邻硝基甲苯浓度为0.5-0.6mol/L。

5.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:氢氧化钠浓度为1.0-4.5mol/L。

6.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:氧气压力为0.1-1.8MPa。

7.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:氧气压力为1.0-1.8MPa。

8.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:反应温度为55-65℃;反应时间为12-36小时。

9.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:反应后进行中和反应液至pH值为2-4。

10.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法,其特征在于:步骤,取邻硝基甲苯、氢氧化钠加入高压釜中,加入溶剂;多次充换氧气后,通入氧气,控制温度进行反应,反应后加入溶剂稀释,中和反应混合液pH值,减压除去溶剂,加入乙酸乙酯后干燥、过滤,经层析柱分离。