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专利号: 2016112284450
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 糖工业〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,包括步骤如下:

(1)将木质纤维素原料粉碎后加入有机溶剂‑水混合溶剂体系中,有机溶剂‑水混合溶剂的质量为粉碎后木质纤维素原料的2‑30倍,在温度70‑180ºC、压力为0.1‑10Mpa条件下反应时间5‑120min,得到固体和废液的固液混合物;所述的有机溶剂为甲酸和甲醛,有机溶剂‑水混合溶剂中甲酸质量浓度为75%‑85%(w/w),甲醛的质量浓度为3%‑8%(w/w);

(2)固液混合物经过滤进行初步固液分离,得到的固体依次进行溶剂置换洗涤、水置换洗涤,水置换洗涤后进行整体蒸发干燥,得到的固体为纤维素;

(3)收集合并步骤(2)固液分离的滤液、溶剂置换洗涤液,经过干燥,得到固态粉末和冷凝液;收集水置换洗涤液,得低浓度的甲酸水溶液,通过液‑液萃取实现水和甲酸的分离;

(4)冷凝液经过精馏分离,得到的液体回用于步骤(1)有机溶剂‑水混合溶剂配制和步骤(2)溶剂置换洗涤,同时分离出糠醛和乙酸副产品;

(5)将步骤(3)中的得到的固态粉末加入水中进行处理,处理温度为35‑140ºC,pH 1.0‑

7.0,处理时间1min‑60min,水与固态粉末的质量比1:1‑20:1,处理后的固态产物与液体分离后,按上述处理方式重复2‑9次;

(6)步骤(5)处理得到的固液混合物经干燥,得到木素;

(7)步骤(6)得到的压滤液经纯化和干燥,得到糖。

2.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,有机溶剂‑水混合溶剂的质量为粉碎后木质纤维素原料的2‑20倍。

3.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,步骤(1)反应温度为110‑150℃、反应压力为1‑5Mpa,反应时间为20‑40min。

4.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,步骤(2)固液分离为采用目数大于等于100目的滤网进行过滤,初步分离得到固体和滤液;步骤(2)溶剂置换洗涤为采用质量浓度为50‑95%的甲酸(m/m)对固液分离得到的固体进行置换洗涤,控制洗涤温度60‑85℃,固液质量比为1:9‑1:15。

5.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,步骤(2)水置换洗涤液为采用水对溶剂置换洗涤后的固体进行置换洗涤,控制洗涤温度35‑50℃,固液质量比为1:8‑1:12。

6.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,步骤(3)干燥方式为闪蒸干燥、喷雾干燥或减压干燥,干燥温度小于等于170℃;

步骤(3)液‑液萃取实现甲酸和水的分离,具体步骤如下:

1)向低浓度的甲酸水溶液中加入等体积的含20‑30%三辛烷基叔胺(v/v)、30‑40%苯乙酮(v/v)、和40‑50%(v/v)煤油组成的萃取剂,常温混合10‑50min;

2)静止直至煤油相和水相出现明显分层,收集煤油相,控制温度50‑150℃、压力‑

0.3Mpa~‑0.1 Mpa,利用蒸馏的方式蒸出煤油相中的甲酸;液‑液萃取进行2‑4次,液‑液萃取后的水相用于水置换洗涤;

3)蒸出的甲酸用于混合溶剂的配制或溶剂置换洗涤,蒸馏剩余物再次用于液‑液萃取。

7.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,步骤(5)处理温度为40‑95ºC,pH 2.0‑6.0,处理时间1min‑

40min,水与固态粉末的质量比2:1‑4:1;步骤(5)固态产物与液体分离为固液混合物在80‑

90℃下通过目数至少400的滤网。

8.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,步骤(6)中干燥采用压滤脱水方式进行,压滤压力5‑40Mpa,时间20‑40min,步骤(7)中纯化为经活性炭吸附后进行离子交换树脂脱盐,然后进行浓缩、重结晶和色谱分离。

9.根据权利要求1所述的有机溶剂‑水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法,其特征在于,木质纤维素原料选自木材、竹子或农业秸秆。