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专利号: 2016112624185
申请人: 四川生科力科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、按重量份,取魔芋葡甘聚糖取15~20份加入到100~120份浓度为10wt%的碱性溶液中,然后置于带搅拌的密封容器中,向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照搅拌处理1~3小时,离心,干燥,得到预处理魔芋葡甘聚糖;

步骤二、按重量份,在超临界反应装置中加入预处理魔芋葡甘聚糖20~30份、菊粉5~8份、丙烯酸甲酯20~25份、苯乙烯5~10份、过硫酸铵0.02~0.08份、水100~150份、丙酮30~50份,搅拌均匀,然后将体系密封,通入二氧化碳至20~30MPa、温度50~65℃下的条件下反应1~3小时,然后卸去二氧化碳压力,加入过硫酸铵0.02份、乙酸乙烯酯5~10份、N-乙烯基咪唑3~5份,然后再次注入二氧化碳至压力为40~60MPa,搅拌1~3小时,卸压,然后用乙醇沉淀,在70℃下真空干燥,得到反应粗产物,用索氏提取器将粗产物用甲苯洗提直至除去反应产生的均聚物,在75℃下真空干燥24小时,得到热塑性魔芋葡甘聚糖;

步骤三、将1重量份的热塑性魔芋葡甘聚糖加入到10~50体积份纳米氧化石墨烯溶液中,搅拌1~3小时,使其混合均匀,过滤,冷冻干燥,得到混合物;

步骤四、将干燥的混合物10重量份与交联剂1~3重量份、增塑剂1~3重量份在混合机中搅拌1~2h后,冷冻干燥,得共混物;

步骤五、将共混物投入双螺杆挤出机中,于100~140℃的温度下熔融共混5~15分钟后,在0.1~1MPa的压力下挤出、造粒,即制得热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述纳米氧化石墨烯溶液的溶剂为乙醇或水,浓度为10~25g/L。

3.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为尿素和氢氧化钠的混合,其中尿素和氢氧化钠 的重量比为2:1。

4.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述电子加速器的电子束能量为15~20MeV;所述电子束辐照的辐照剂量率为500~1500kGy/h,辐照剂量为500~3000kGy。

5.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程:取100份重量比为3:1的预处理魔芋葡甘聚糖和羟丙基甲基纤维素,加入150份水和10份重量比为2:1的三聚氰胺和碳酸铵,搅拌均匀,用

1mol/L的尿素调节pH至9,加入30份环氧氯丙烷,在30~40℃的条件下搅拌反应4~5小时,卸压,过滤,用乙醇洗涤,干燥,得到预处理交联魔芋葡甘聚糖。

6.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二和步骤三之间还包括:按重量份,在超临界反应装置中加入20~30份热塑性魔芋葡甘聚糖、10~20份对苯二甲酸、80~100份N,N-二甲基乙酰胺和3~5份吡啶,然后将体系密封,通入二氧化碳至10~20MPa、温度70~85℃下的条件下搅拌反应5~10小时,泄压,得到反应后混合物;将反应后混合物冷却至室温后,过滤,滤液经硫酸镁干燥、再经蒸馏除去有机溶剂后得到预处理热塑性魔芋葡甘聚糖。

7.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥的条件为:温度为-50~-85℃,真空度为20~50pa,冷冻干燥时间5-10h。

8.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,将所述步骤三和步骤四的过程替换为:将1重量份的热塑性魔芋葡甘聚糖加入到10~50体积份纳米氧化石墨烯溶液中,搅拌1~3小时,使其混合均匀,得到电喷液;将电喷液采用电喷方法喷射到盛有浓度为30~50wt%的交联剂和增塑剂混合溶液的接收装置中,搅拌2~5小时,过滤,洗涤,冷冻干燥,得共混物;所述电喷方法为:将电喷液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的电喷液通过不锈钢喷头滴入接收装置中;电喷方法采用的喷射条件为:环境温度为40~60℃、高压电源的输出电压为 5~10kv、接收装置与不锈钢喷头之间距离为15~20cm、流速为1~5mL/h。

9.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述增塑剂为重量比为1:3:1的双十二碳醇酯、己二酸二异癸酯和邻苯二甲酸二甲酯;所述交联剂为重量比为1:2:1的乙撑双硬脂酸酰胺、丁二酸酐和环氧氯丙烷。

10.如权利要求1所述的热塑性魔芋葡甘聚糖纳米复合材料的制备方法,其特征在于,将步骤四的过程替换为:在超临界反应装置中加入10重量份干燥的混合物和1~3重量份交联剂,然后将体系密封,通入二氧化碳至20~30MPa、在温度30~40℃下的条件下搅拌混合1~3小时,泄压,加入1~3重量份增塑剂,继续通入二氧化碳至40~60MPa,在温度30~40℃下的条件下搅拌混合1~3小时,泄压,冷冻干燥,得共混物。