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专利号: 2016112688064
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,N-二苄基乙二胺的合成方法,所述合成方法为:在反应釜中,N,N-二亚苄基乙二胺在氮掺杂介孔碳负载贵金属催化剂的作用下经液相催化加氢反应制备得到N,N-二苄基乙二胺;所述氮掺杂介孔碳负载贵金属催化剂中,贵金属为Pd或Pt,贵金属的负载量为1~10wt%。

2.如权利要求1所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的氮掺杂介孔碳负载贵金属催化剂中,载体氮掺杂介孔碳通过如下方法制备获得:在惰性气氛下,利用含氮化合物高温氮化处理介孔碳,得到氮掺杂介孔碳;所述的含氮化合物为氨气、尿素、二聚氰胺、三聚氰胺或尿嘧啶,所述的高温氮化处理条件为:高温氮化处理温度为400~1500℃,氮化处理时间为0.5~50h。

3.如权利要求2所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的介孔碳粒度为80~1000目,比表面积为600~1800m2/g,平均孔径为2.0~20nm。

4.如权利要求3所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的氮掺杂介孔碳负载贵金属催化剂,通过如下方法制备:称取氮掺杂介孔碳,将其配制成温度25~100℃的浆液,按贵金属负载量缓慢滴加可溶性贵金属化合物的溶液,充分搅拌均匀;浸渍0.5~

10h后,添加碱性溶液调节溶液pH值至7.5~10.0,并将温度降至室温,过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性;再将滤饼于20~100℃下配置成浆液,滴加液相还原剂,搅拌,过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,再于70~120℃下真空干燥,即得氮掺杂介孔碳负载贵金属催化剂。

5.如权利要求4所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的液相还原剂为水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠;液相还原剂与贵金属的摩尔比为2~200:1。

6.如权利要求1~5之一所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述液相催化加氢反应中,氮掺杂介孔碳负载贵金属催化剂的用量为N,N-二亚苄基乙二胺质量的

0.1~3.0wt%。

7.如权利要求1~5之一所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的液相催化加氢反应以乙酸乙酯为反应溶剂,反应溶剂的加入量以N,N-二亚苄基乙二胺的质量计为0.5~3.0mL/g。

8.如权利要求7所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的液相催化加氢反应的反应温度为30~130℃,控制氢气压力为0.1~3MPa,。

9.如权利要求8所述的N,N-二苄基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的液相催化加氢反应的反应温度为50~120℃,控制氢气压力为0.2~2MPa。