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专利号: 2017100175052
申请人: 长春理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 玻璃;矿棉或渣棉
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高硅氧闪烁玻璃的制备方法,其特征在于:

①制备基质玻璃:按照重量分数组成SiO2:B2O3:Na2O:Al2O3=50~70:20~40:5~15:1~5作为基质,再加入上述基质重量份数为1%的澄清剂Sb2O3,按上述比例称取均匀混合,得到配合料,放入铂金或刚玉坩埚中,置于1400—1500℃的高温炉熔制30—200min,然后在400—600℃的铁板上浇铸冷却成型为硼硅酸盐玻璃,作为基质玻璃;

②分相:将步骤①的基质玻璃放入马弗炉中,于500-650℃下分相热处理12-72h,分离钠硼相和硅相,得到浑浊失透分相玻璃样品;

③多孔玻璃制备:

a、对分相后的硼硅酸盐玻璃进行预处理,使用具有腐蚀作用的强酸溶液,对玻璃进行表面处理,破坏玻璃表面的硅相,将玻璃浸渍到强酸溶液中1-10min后取出,洗涤;

b、再用盐酸或硝酸之一与水配制成H+浓度为0.03—l mol/L的酸溶液,再配制0.1—

1mol/L的缓冲溶液,把a步硼硅酸盐玻璃浸泡在按比例混合的酸溶液和缓冲溶液的混合溶液中,置于60—100℃温度下的恒温水浴锅中12—48h,取出并自然冷却后将玻璃用去离子水清洗,烘干;

④稀土离子掺杂:所掺杂的稀土离子为铈离子、铽离子,所述混合溶液中铈离子浓度为

0.05 0.5mol%,铽离子浓度为0.1 0.5mol%;制备不同浓度的稀土离子溶液,将多孔玻璃浸~ ~泡在制备好的稀土离子溶液12h实现掺杂,掺杂完成后取出、洗涤、干燥后,保存在干燥器内;

⑤高温烧结:将掺杂完的玻璃进行按照如下的升温梯度进行烧结,烧结过程的升温步骤为:a、从室温升温到300 500℃区间,升温速率小于2℃/min,在300 500℃温度区间至少~ ~保持60分钟;

b、从300 500℃温度区间升温到700 900℃区间,升温速率小于2℃/min,在700 900℃~ ~ ~温度区间至少保持60min;

c、从700 900℃区间升温到900 1200℃区间,升温速率小于2℃/min,在900 1200℃温~ ~ ~度区间至少保持60min;

d、在还原气氛下于800-1200℃烧结3—13h,得到透明的高硅氧玻璃。

2.权利要求书1所述的高硅氧闪烁玻璃的制备方法,其特征在于:步骤③的a步骤所述的预处理的强酸溶液为氢氟酸。