1.一种光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,选用羟基含量均低于1ppm的七个石英安瓿瓶、一个石英玻璃管以及七个多孔石英过滤器;所述七个石英安瓿瓶包括第一石英安瓿瓶、第二石英安瓿瓶、第三石英安瓿瓶、第四石英安瓿瓶、第五石英安瓿瓶、第六石英安瓿瓶和第七石英安瓿瓶;所述第二石英安瓿瓶、第三石英安瓿瓶、第四石英安瓿瓶、第五石英安瓿瓶均具有横向连接的输入口和输出口;所述第六石英安瓿瓶、第七石英安瓿瓶和石英玻璃管均具有横向连接的输入口和输出口;
使用氢氟酸分别清洗各石英安瓿瓶内表面以及石英玻璃管内表面后,利用王水分别浸泡各石英安瓿瓶内表面和石英玻璃管内表面2~3小时,然后用去离子水对各石英安瓿瓶内表面与石英玻璃管内表面反复清洗后,放入烘箱烘干;
步骤二,选用纯度为99.9999%的制备硫系玻璃用的单质原料组合按所需比例进行配料,随后将熔沸点较低的原料以及200ppm~700ppm的除氢剂均放入第一石英安瓿瓶内;其中,所述单质原料组合内具有两种原料;
将第一石英安瓿瓶与第二石英安瓿瓶的输入口连接,第二石英安瓿瓶的输出口与第三石英安瓿瓶的输入口连接,第三石英安瓿瓶的输出口与第四石英安瓿瓶的输入口连接,第四石英安瓿瓶的输出口与第五石英安瓿瓶的输入口连接;在第二石英安瓿瓶、第三石英安瓿瓶、第四石英安瓿瓶和第五石英安瓿瓶的输入口均放置多孔石英过滤器;其中,第一石英安瓿瓶的瓶颈朝上,以使第一石英安瓿瓶与第二石英安瓿瓶呈直角;
将300ppm~700ppm的除氧剂放入第四石英安瓿瓶中,将熔沸点较高的单质原料放入第五石英安瓿瓶;
步骤三,将第五石英安瓿瓶的输出口与真空泵连接,并对第五石英安瓿瓶抽真空,利用加热装置加热包括有第一石英安瓿瓶、第二石英安瓿瓶、第三石英安瓿瓶、第四石英安瓿瓶和第五石英安瓿瓶的整个装置的温度至80℃~100℃,使所述整个装置在80℃~100℃的温度持续加热2小时,以除去各单质原料表面的水分;然后再将所述整个装置升温至130℃~
300℃,以除去第五石英安瓿瓶内单质原料表面的氧化物杂质;
在130℃~300℃的温度下对整个装置加热2小时后,移除加热装置;待整个装置中的所有石英安瓿瓶冷却后,利用加热装置加热第一石英安瓿瓶的温度达到300℃~500℃,并在加热第一石英安瓿瓶的同时保持利用真空泵对第五石英安瓿瓶持续抽真空;
当第一石英安瓿瓶中的原料全部动态蒸馏至第二石英安瓿瓶内时,继续保持对第一石英安瓿瓶的加热温度控制在300℃~500℃,同时对第二石英安瓿瓶进行加热,以将第二石英安瓿瓶内的原料全部动态蒸馏至第三石英安瓿瓶内;
保持第一石英安瓿瓶和第二石英安瓿瓶所对应的加热温度不变,对第三石英安瓿瓶进行加热,以将第三石英安瓿瓶内的原料全部动态蒸馏至第四石英安瓿瓶内,从而完成针对单质原料的三次全动态蒸馏;
待所有原料都进入到第四石英安瓿瓶内后,使用乙炔焰对靠近第四石英安瓿瓶输入口的瓶颈进行封断;
步骤四,将第四石英安瓿瓶和第五石英安瓿瓶从真空泵上取下,并向第五石英安瓿瓶中加入300ppm~700ppm的除氢剂,再将第五石英安瓿瓶的输出口与真空泵重新连接,并利用真空泵对第五石英安瓿瓶抽真空,抽真空持续3~5小时后,使用乙炔焰封断靠近第五石英安瓿瓶输出口的瓶颈;
步骤五,将第五石英安瓿瓶放入加热装置中进行封闭式蒸馏,第四石英安瓿瓶的输入口以与水平面呈10~30度的倾斜角朝下;以450℃~650℃的加热温度持续加热第五石英安瓿瓶,直至第五石英安瓿瓶内的单质原料完全蒸馏干净后,移除第五石英安瓿瓶外侧的加热装置,并使用乙炔焰在靠近第四石英安瓿瓶输出口的部分进行封断;
步骤六,将封断后的第四石英安瓿瓶放入摇摆炉中熔制,并以2℃/min的速度对摇摆炉进行升温,摇摆炉内的熔制温度为400℃~700℃,熔制3~8小时后,在摇摆炉中取出第四石英安瓿瓶并对第四石英安瓿瓶进行淬冷处理,以在第四石英安瓿瓶内得到玻璃;
步骤七,将装有玻璃的第四石英安瓿瓶的输出口切开并与第六石英安瓿瓶的输入口连接,第六石英安瓿瓶的输入口放置多孔石英过滤器;第六石英安瓿瓶的输出口与第七石英安瓿瓶的输入口连接,第七石英安瓿瓶的输出口和石英玻璃管的输入口连接,第七石英安瓿瓶和石英玻璃管的输入口放置多孔石英过滤器;
步骤八,将石英玻璃管的输出口与真空泵连接并对石英玻璃管抽真空,同时将步骤七中包括第四石英安瓿瓶、第六石英安瓿瓶、第七石英安瓿瓶和石英玻璃管的整个装置通过加热装置加热至80℃~100℃并持续1~2小时,以除去第四石英安瓿瓶内玻璃表面依附的水分;
移除加热装置,待第四石英安瓿瓶、第六石英安瓿瓶、第七石英安瓿瓶和石英玻璃管均冷却后,保持对石英玻璃管的抽真空状态,使用加热装置以300℃~500℃的温度对第四石英安瓿瓶进行加热;
当第四石英安瓿瓶内的玻璃全部动态蒸馏至第六石英安瓿瓶内时,继续保持第四石英安瓿瓶的温度处于300℃~500℃;同时加热第六石英安瓿瓶的温度至300℃~500℃,待第六石英安瓿瓶内的玻璃全部蒸馏到第七石英安瓿瓶内后,移除加热装置,从而完成针对初步制备所得玻璃的两次全动态蒸馏;
使用乙炔火焰先对靠近第七石英安瓿瓶输入口的部分进行封断,随后封断靠近石英玻璃管输出口的部分,以使得第七石英安瓿瓶和石英玻璃管形成一个封闭结构;
将第七石英安瓿瓶放入加热装置中进行封闭式蒸馏,石英玻璃管的输出口以与水平面呈10~30度的倾斜角朝下,加热第七石英安瓿瓶的温度至450℃~650℃,以将第七石英安瓿瓶内的玻璃蒸馏到石英玻璃管中,随后在靠近石英玻璃管输入口的部分使用乙炔焰进行封断;
步骤九,将步骤八中封断好的石英玻璃管放置在摇摆炉中熔制,并对摇摆炉以1℃/min~4℃/min的温度进行升温,使得摇摆炉内的熔制温度控制在400℃~700℃,待熔制3~8小时后,将石英玻璃管从摇摆炉中取出进行淬冷;
待所得玻璃与石英玻璃管实现完全脱离后,将脱离后的玻璃放入退火炉中进行退火,设置退火炉的退火温度位于所制备玻璃的玻璃化温度以下5℃~20℃,并使退火炉冷却至室温;待石英玻璃管冷却至室温后,切开石英玻璃管,从石英玻璃管中取出制备好的玻璃棒,从而获得光纤用高纯硫系玻璃。
2.根据权利要求1所述的光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤二中加入的除氧剂为Mg,除氢剂为AlCl3或TeCl4。
3.根据权利要求1所述的光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,所述单质原料组合为S单质原料和As单质原料组合;或者,所述单质原料组合为Se单质原料和As单质原料组合。
4.根据权利要求1所述的光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,利用去离子水反复清洗各石英安瓿瓶内表面和石英玻璃管内表面6~8次。
5.根据权利要求1所述的光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,所述加热装置为加热圈或马弗炉或加热带。
6.根据权利要求1所述的光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,第四石英安瓿瓶的淬冷处理为:令第四石英安瓿瓶在空气中淬冷至第四石英安瓿瓶与所得玻璃脱离为止;或者,使用冷水或液氮对第四石英安瓿瓶进行加速淬冷。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的光纤用高纯硫系玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤九中,石英玻璃管的淬冷处理为:令从摇摆炉中取出的石英玻璃管在空气中淬冷至石英玻璃管与所得玻璃脱离为止;或者,使用冷水或液氮对石英玻璃管进行加速淬冷。