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专利号: 2017100245549
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种食用植物油中倍硫磷含量检测装置,其特征在于:包括计算机(1)、高精度光谱仪(2)、双脉宽固体激光器(3)、数字延时发生器(4)、能量计(5)、风机(6)、水浴箱(7)、玻璃瓶(8)和 型玻璃管(9),所述玻璃瓶(8)置于水浴箱(7)中,并与 型玻璃管(9)一端连接,其连接处设有阀门(10);所述 型玻璃管(9)另一端与所述风机(6)连接;所述 型玻璃管(9)水平段中部内放置活性炭(11),所述 型玻璃管(9)水平段上方从下至上依次放置积分球(12)、凸透镜(13)和分束器(14);所述积分球(7)左侧放置光纤(15),所述光纤(15)与高精度光谱仪(2)连接,所述高精度光谱仪(2)分别与计算机(1)、数字延时发生器(4)连接,所述数字延时发生器(4)与双脉宽固体激光器(3)连接,所述能量计(5)与计算机(1)连接。

2.如权利要求1所述的一种食用植物油中倍硫磷含量检测装置,其特征在于:所述双脉宽固体激光器(3)设置在所述分束器(14)左侧,所述能量计(5)设置在所述分束器(14)右侧。

3.如权利要求1所述的一种食用植物油中倍硫磷含量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1:收集含有不同倍硫磷含量的食用油样本N1,N2,N3……Nn;

S2:将样本N1置于玻璃瓶(8)中,关闭阀门(10),再将玻璃瓶(8)放入95℃的水浴箱(7)中,根据倍硫磷和食用植物油的沸点差异,使样本N1中的倍硫磷汽化,而食用植物油不汽化;

S3:打开双脉宽固体激光器(3),产生两束激光,依次经过分束器(14),经分束器(14)反射的激光光束I(16)经过凸透镜(13),再经过积分球(12),聚焦到活性炭(11)表面,产生等离子体信号,并通过积分球(12)进入光纤(15),采集从光纤(15)进入的光谱信号,获得活性炭的LIBS光谱,记为R1;未经分束器(14)反射的激光光束Ⅱ(17)进入能量计(5),检测其能量值,并计算激光能量检测值与设定值的偏差,记为PR;若偏差PR的绝对值大于5%,则能量计(5)发出警报,重新采集LIBS光谱;若偏差PR的绝对值小于或等于5%,则将偏差PR传输给计算机(1),并以系数(1-PR)3/2乘以光谱R1进行光谱校正,校正后的活性炭的LIBS光谱记为R1’;

S4:关闭双脉宽固体激光器(3),打开阀门(10),采用风机(6)将汽化的倍硫磷气体在

型玻璃管(9)中循环5分钟,并在活性炭(11)表面对倍硫磷气体进行吸附,实现倍硫磷浓度的富集;

S5:关闭风机(6),关闭阀门(10),打开双脉宽固体激光器(3),按照步骤S3对已吸附倍硫磷气体的活性炭(11)进行LIBS光谱采集,获得样本N1的LIBS光谱,记为S1;根据能量计(5)测得的激光能量值,按照步骤S3中的原则进行处理,校正后样本N1的LIBS光谱记为S1’;

S6:将光谱S1’-R1’作为样本N1的最终LIBS光谱,记为V1;

S7:对于样本N2-Nn,依次按照步骤S2~S6进行处理,最终获得样本N2-Nn的光谱,记为V2-Vn;

S8:对于样本光谱V1-Vn,提取波长247.86nm、253.40nm、255.33nm、384.89nm、

386.04nm、388.16nm、426.72nm、545.38nm、656.29nm、771.19nm、833.52nm、921.29nm及

940.57nm的光谱数据;以247.86nm谱线为内标对253.40nm及255.33nm分析谱线数据进行校正,校正后的253.40nm及255.33nm分析谱线数据分别记为λ253.40/247.86和λ255.33/247.86;以

426.72nm谱线为内标对384.89nm、386.04nm、388.16nm及545.38nm分析谱线数据进行校正,校正后的384.89nm、386.04nm、388.16nm及545.38nm分析谱线数据分别记为λ384.89/426.72,λ386.04/426.72,λ388.16/426.72及λ545.38/426.72;以833.52nm谱线为内标对656.29nm及771.19nm分析谱线数据进行校正,校正后的656.29nm及771.19nm分析谱线数据分别记为λ656.29/833.52及λ771.19/833.52;以940.57nm谱线为内标对921.29nm分析谱线数据进行校正,校正后的

921.29nm分析谱线数据记为λ921.29/940.57;

S9:采用国家标准方法GB/T 5009.145-2003测定样本N1-Nn中的真实倍硫磷含量;

S10:利用多元线性回归方法将上述N个样本经过内标校正后的分析谱线数据与其真实

倍硫磷含量进行关联,建立食用植物油中倍硫磷含量的回归方程;

S11:对于待测食用植物油样本,按照步骤S2~S6进行处理,获得未知食用植物油样本校正后的光谱,再将光谱按照步骤S8进行处理,获得校正后的分析谱线数据,将校正后的分析谱线数据代入步骤S10中的回归方程,快速得到食用植物油样本中的倍硫磷含量。

4.如权利要求3所述的一种食用植物油中倍硫磷含量检测方法,其特征在于:所述步骤S3中两束激光之间的时间间隔为90ns,由数字延时发生器(4)控制。

5.如权利要求3所述的一种食用植物油中倍硫磷含量检测方法,其特征在于:所述步骤S3中采集从光纤(15)进入的光谱信号是由数字延时发生器(4)控制高精度光谱仪(2)在双脉宽固体激光器(3)发出第二束激光1.28μs后开始采集从光纤进入的光谱信号。