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专利号: 201710027754X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:反应采用三电极体系,阴极和阳极均为铂电极,0.1mol/L的硝酸银乙腈溶液作为参比电极,在电解质乙腈溶液中加入反应底物,所述电解质为摩尔浓度0.05~0.2mol/L的高氯酸钠、高碘酸钠或四氟硼酸钠;所述反应底物为苄醇类化合物、醋酸铵和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基且三者投料摩尔比为100:200~400:5~30;在温度5~40℃、电解电压为0.6~2.5V的恒压条件下搅拌电解反应5~30h后,反应液经后处理得到产物芳香腈。

2.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:所述反应底物苄醇类化合物的结构式如式(II)所示,对应得到的产物结构式如式(I)所示;

式(I)或式(II)中,R为H、F、Cl、Br、NO2、CF3、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基。

3.按照权利要求2所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:优选R为H、Cl、Br、NO2、CF3、甲基或甲氧基。

4.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:所述的电解质为高氯酸钠。

5.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:所述乙腈的质量用量为所述反应底物苄醇类化合物质量的50~130倍。

6.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:所述的反应底物苄醇类化合物、醋酸铵与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基三者的摩尔比为

100:250~350:10~20。

7.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:所述的电解温度为15~35℃;电解电压为1.0~2.0V,反应时间为8~20h。

8.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌,然后用乙酸乙酯萃取,分离出有机层,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/正己烷体积比1:5的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物芳基腈。