欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017100436090
申请人: 湖北大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-09
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:先将乙酸钴、氢氟酸、对苯二甲酸、水混合搅拌均匀后加入密闭反应釜内,再将密闭反应釜放入烘箱中静态水热晶化,反应结束后骤冷降至室温,取得反应生成液;然后取反应生成液经过第一次抽滤处理,取滤饼热洗处理,再经过第二次抽滤处理,取滤饼依次进行洗涤、干燥处理,得到Co-MOF金属有机骨架材料;最后将Co-MOF金属有机骨架材料置入真空马弗炉中依次进行焙烧处理和还原处理,得到Co@C@MOF磁性催化剂。

2.根据权利要求1所述的Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,所述乙酸钴、氢氟酸、对苯二甲酸、水的添加量按摩尔比为乙酸钴:氢氟酸:对苯二甲酸:水=1:1:1:278~556。

3.根据权利要求1所述的Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,所述烘箱中静态水热晶化的反应温度为180~220℃,静态水热晶化的时间为6~24h。

4.根据权利要求1所述的Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,所述热洗处理包括第一次热洗处理和第二次热洗处理,所述第一次热洗处理为采用N,N’-二甲基甲酰胺在温度为60~80℃的条件下热洗处理,所述第二次热洗处理为采用无水乙醇在温度为60~

80℃的条件下热洗处理,所述第一次热洗处理后经过抽滤处理再进行第二次热洗处理;其中,N,N’-二甲基甲酰胺与无水乙醇的用量体积比为1:2。

5.根据权利要求1所述的Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧处理的具体步骤为向真空马弗炉中先通入N2,焙烧处理的温度为250~500℃,焙烧时间为2~

3h,N2的流速控制在20~40mL/min。

6.根据权利要求1或5所述的Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,所述还原处理的具体步骤为向真空马弗炉中通入H2,还原处理的温度为250~500℃,还原时间为2~

3h,N2的流速控制在20~40mL/min。

7.根据权利要求1所述的Co@C@MOF磁性催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

1)静态水热晶化

将乙酸钴、氢氟酸、对苯二甲酸、水按摩尔比为乙酸钴:氢氟酸:对苯二甲酸:水=1:1:

1:278~556混合搅拌均匀后加入密闭反应釜内,再将密闭反应釜放入烘箱中静态水热晶化,静态水热晶化的反应温度为180~220℃,静态水热晶化的时间为6~24h,反应结束后骤冷降至室温,取得反应生成液;

2)纯化处理

取步骤1)所得的反应生成液经过第一次抽滤处理,取滤饼热洗处理,再经过第二次抽滤处理,取滤饼依次进行洗涤、干燥处理,得到Co-MOF金属有机骨架材料;

3)热处理

取步骤2)所得的Co-MOF金属有机骨架材料置入真空马弗炉中依次进行焙烧处理和还原处理,所述焙烧处理的具体步骤为向真空马弗炉中先通入N2,焙烧处理的温度为250~

500℃,焙烧时间为2~3h,N2的流速控制在20~40mL/min;所述还原处理的具体步骤为向真空马弗炉中通入H2,还原处理的温度为250~500℃,还原时间为2~3h,N2的流速控制在20~

40mL/min,得到Co@C@MOF磁性催化剂。

8.一种Co@C@MOF磁性催化剂的应用,其特征在于,所述Co@C@MOF磁性催化剂用于环己酮液相加氢反应制备环己醇的催化剂。

9.根据权利要求8所述的Co@C@MOF磁性催化剂的应用,其特征在于,所述环己酮液相加氢反应制备环己醇的方法包括如下步骤:先将Co@C@MOF磁性催化剂、环己酮、溶剂加入间歇式压力反应釜中,用N2和H2各置换反应釜中的空气2~4次,每次充入1.0MPa气体,置换时间为5min,然后充入H2使反应釜内的氢气压力达到0.5~2.0MPa,开启搅拌,加热反应釜使反应温度为120~170℃,恒温反应2~4h进行环己酮液相加氢反应,反应结束后用小磁铁将催化剂从反应器中吸出,通过磁分离技术将催化剂和反应液分离,最后进行减压蒸馏操作,即得到环己醇。

10.根据权利要求9所述的Co@C@MOF磁性催化剂的应用,其特征在于,所述Co@C@MOF磁性催化剂、环己酮、溶剂的添加量按质量比为Co@C@MOF磁性催化剂:环己酮:溶剂=1:28~

32:480~520;其中,所述溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃、环己烷、二氧六环中的一种。