1.一种C-4位硫代吡唑类化合物的制备方法,其特征在于:是以碘单质为催化剂,DMSO为氧化剂,酰基乙酸乙酯、芳基肼类化合物和硫醇类化合物在60℃~90℃条件下反应18h~
30h,通过三组分串联反应,制得C-4位硫代吡唑类化合物;所述的C-4位硫代吡唑类化合物通式如式(I): ;
其中,R1为连接在吡唑环上的取代基,选自芳基、C1~C20的烷基;R2为连接在硫原子上的取代基,选自芳基或烷基; Ar为连接在氮原子上的取代基,选自芳基;
所述的酰基乙酸乙酯,即含有一个酰基基团链接在乙酸乙酯的末端碳上,通式如式(Ⅱ)所示;
所述的芳基肼类化合物,即含有一个肼基基团链接在芳香烃上,通式如式(Ⅲ)所示;
所述的硫醇类化合物,即含有一个巯基基团链接在芳香烃或烷烃上,通式如式(Ⅳ)所示:。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:温度为70℃,时间为24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的碘单质用量为酰基乙酸乙酯3%~8%的物质的量;DMSO用量为酰基乙酸乙酯的2.5~3.5倍物质的量;芳基肼类化合物用量为酰基乙酸乙酯1.5~2.5倍的物质的量;硫醇类化合物用量为酰基乙酸乙酯1.5~2.5倍的物质的量。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R1为乙基、丙基、异丙基、丁基、正戊基、异戊基、己基、庚基或辛基;R2为苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基或α-萘基;Ar为苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基或4-三氟甲基苯基。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应完成后后处理方法为,将反应体系冷却至室温,依次加入水和硫代硫酸钠溶液,然后用乙酸乙酯萃取,萃取液通过旋转蒸发器除去溶剂,残余物用硅胶柱进行纯化。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的硅胶柱中硅胶规格为200~300目,纯化时采用体积比10:1的石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂。