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专利号: 2017100776938
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,所述生产方法是以式(II)所示的2,4-二氯-5-氟苯乙酮为起始原料,在硝酸和硫酸的混酸体系催化下,经氧气氧化成式(III)所示的2,4-二氯-5-氟苯甲酸,再经双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)在溶剂甲苯中酰化制得最终产物式(I)所示的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯;

具体反应方程式如下:

2.根据权利要求1所述的管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)将2,4-二氯-5-氟苯乙酮、硝酸和硫酸的混酸体系加入管式反应器进行管式氧化反应制备2,4-二氯-5-氟苯甲酸(III);管式氧化反应的温度为20~70℃;停留时间为5~

10min;其中2,4-二氯-5-氟苯乙酮(II)与硝酸的摩尔投料比为1∶10%~100%;管式反应器的长度1~15m,管道直径1~5mm;

(2)将2,4-二氯-5-氟苯甲酸(III)溶于热的甲苯中,将其和BTC的甲苯溶液加入管式反应器中进行管式酰化反应;其中2,4-二氯-5-氟苯甲酸(III)与BTC的摩尔投料比为1∶1~

1.2;管式酰化反应的温度为80~110℃;反应时间为8~30min;管式反应器的长度10~50m,管道直径1~5mm。

3.根据权利要求1所述的管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,所述氧气为工业氧气,打入管式反应器的氧气为同时打入2,4-二氯-5-氟苯乙酮的物质的量的2~3倍。

4.根据权利要求2所述的管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硝酸为工业硝酸,硝酸和硫酸作为催化剂,打入管式反应器的混酸中硝酸为同时打入2,4-二氯-5-氟苯乙酮的物质的量的0.5~1倍。

5.根据权利要求2所述的管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硫酸为50%的工业硫酸,硝酸和硫酸作为催化剂,混酸体系中硫酸的用量为硝酸质量的1~2倍。

6.根据权利要求2所述的管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述BTC的物质的量为2,4-二氯-5-氟苯甲酸的物质的量的0.4~0.5倍。

7.根据权利要求2所述的管式连续化生产2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的方法,其特征在于,步骤(2)中采用边反应边蒸馏的方法,及时将甲苯和过量的BTC从体系中分离出,循环套用到上述的BTC体系中,最后将收集器中的有机相进行减压蒸馏收集35mmHg,143~144℃馏分即为最终产品2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。