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专利号: 2017101076622
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)将氧化石墨烯在分散剂中分散均匀,得到浓度为0.5~1.5mg/mL的氧化石墨烯分散液;

2)将所述氧化石墨烯分散液、反应单体加入反应容器,搅拌,通入惰性气体,去除反应容器中的氧气,而后滴加引发剂,待引发剂滴加完成后,升温至60~70℃,搅拌至反应完成,得到反应混合液;

其中:所述反应单体为甲基丙烯酸正烷基酯或丙烯酸正烷基酯中的至少一种或两者的混合物,其在加入反应容器前先除去了阻聚剂;

所述引发剂、反应单体均溶解在所述分散液中;

所述氧化石墨烯的质量是所述反应单体质量的0.15~0.6%;

3)将所述反应混合液用醇类溶剂沉淀、静置、收集沉淀物I;将所述沉淀物I再次溶解在与所述分散剂相同的溶剂中,多次离心,直至上清液无色,除去未参加反应的氧化石墨烯,收集沉淀物II;

4)将所述沉淀物II溶解于丙酮或者乙酸乙酯中,多次离心,收集沉淀物III,真空干燥至恒重,即得所述温敏氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸正烷基酯的通式为CH2=C(CH3)-COOCnH2n+1,丙烯酸正烷基酯的通式为CH2=CH-COOCnH2n+1;n=8~

50。

3.如权利要求2所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述反应单体为n相同的甲基丙烯酸正烷基酯或丙烯酸正烷基酯中的至少一种;

或者是两种或三种不同n的甲基丙烯酸正烷基酯、丙烯酸正烷基酯的混合物,混合物中任意一种物质占反应单体的的量均大于10mol%。

4.如权利要求1或2或3所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述引发剂的物质的量为反应单体的物质的量的0.05~0.1%。

5.如权利要求1或2或3所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述引发剂为事先用无水乙醇纯化的偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰;加入反应容器时是利用分散液溶解为溶液滴加。

6.如权利要求1或2或3所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或甲苯。

7.如权利要求1或2或3所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤2)通入的惰性气体为氮气或氩气。

8.如权利要求1或2或3所述温敏氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤2)的反应时间为24~48h。

9.利用如权利要求1或2或3所述温敏氧化石墨烯的制备方法制得的温敏氧化石墨烯。