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专利号: 2017101086592
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种一步构筑C-O和C-S键双官能化产物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)、以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈溶剂中,冰水浴中,分离纯化后得到化合物a;

2)、在无水无氧条件下,将步骤1)得到的化合物a与苯乙炔基溴或苯乙炔基溴的取代物在催化剂和有机碱的作用下,在无水乙腈溶剂中反应,分离纯化后,得到化合物b;

3)在空气中,将步骤2)得到的化合物b与二苯基环丙烯酮在DMSO溶剂中,反应,结束后分离纯化后即可制得一步构筑C-O和C-S键双官能化产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,丙二酸酯、炔丙基溴与氢化钠之间的物质的量之比为1:2.2~3.2:4~5,丙二酸酯在无水乙腈中的浓度为0.8~

1.5mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,步骤1)中化合物a结构式 R为直链烷基、支链烷基、饱和烃类、不饱和烃类或芳香烃类基团。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中冰水浴5~8小时。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中化合物a、苯乙炔基溴或苯乙炔基溴的取代物、催化剂和有机碱之间的物质的量之比为1:2.2~3.2:0.03~

0.05:4~5,化合物a在无水乙腈中的浓度为0.5~0.8mol/L。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述有机碱为三乙胺;所述反应是在20~35℃反应10~14小时。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中化合物b结构式为:R1为卤素、直链烷基、支链烷基、酯基、烷氧基以及其相应的衍生物;R1可处于苯环的任意位置,R为直链烷基、支链烷基、饱和烃类、不饱和烃类或芳香烃类基团。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,化合物b与二苯基环丙烯酮之间的物质的量之比为1.0~1.5:1;化合物b在DMSO中浓度为0.1~0.3mol/L。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述反应是指在

100-120℃反应12~16小时。

10.一种一步构筑C-O和C-S键双官能化产物,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到,其结构式为:其中,R为直链烷基、支链烷基、饱和烃类、不饱和烃类或芳香烃类基团;

R1为卤素、直链烷基、支链烷基、酯基、烷氧基以及其相应的衍生物;R1可处于苯环的任意位置。