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专利号: 2017101091675
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)通过水热法制备铁酸锌前驱粉体,再使用熔盐法制得ZnFe2O4粉体;

(2)将步骤(1)中制得的ZnFe2O4粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为0.2g:(90~180)mL混合,进行超声分散,得到混合液A;

(3)在保护气氛下,将混合液A进行水浴加热并搅拌,同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂,反应60~120min后迅速冷却终止;其中,腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(30~

60):(2~4):1;

(4)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥,得到三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体。

2.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中通过水热法制备铁酸锌前驱粉体具体包括:(101)按照ZnFe2O4的化学计量比,取Zn(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入到超纯水中配制溶液,充分磁力搅拌后得到橙黄色溶液;其中Zn(NO3)3·6H2O和超纯水的比为5mmol:(50~70)mL;

(102)向橙黄色溶液中缓慢加入NaOH并搅拌均匀,Zn(NO3)3·6H2O和NaOH的摩尔比为5:(80~120),得到红褐色悬浮液;

(103)将红褐色悬浮液转移到反应釜中,在180~200℃进行水热反应12~24小时;

(104)待反应釜冷却至室温后,将反应后得到的产物洗涤后干燥,得到铁酸锌前驱体粉体。

3.根据权利要求2所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(101)和步骤(102)中均搅拌30~60分钟;步骤(104)中在40~70℃下干燥4~6h。

4.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中通过熔盐法制得ZnFe2O4粉体具体包括:(111)将水热法制备的铁酸锌前驱粉体和熔盐按质量比为1:(3~6)混合,球磨并干燥得到暗红色粉体;

(112)将暗红色粉体研磨后在800~1000℃煅烧4~8h,得到ZnFe2O4粉体和盐的混合物;

(113)向ZnFe2O4粉体和盐的混合物中加入超纯水除盐,干燥得到ZnFe2O4粉体。

5.根据权利要求4所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(111)中熔盐采用质量比为1:1的NaCl和KCl的混合物,球磨是在转速500r/min的球磨机中球磨4~7h;步骤(113)中加入超纯水后,在65~85℃加热4~6h,再超声1~2h,然后抽滤,将所得固体在40~70℃干燥4~6h得到ZnFe2O4粉体。

6.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中超声分散20~30min;步骤(3)中水浴加热温度为70~90℃。

7.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;步骤(3)中还原剂为水合肼,络合剂为巯基乙酸甲酯。

8.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,保护气氛为氮气或惰性气体;采用-2℃的过冷乙醇进行迅速冷却终止。

9.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中在40~70℃下干燥4~7h。

10.一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体,其特征在于,该铁酸锌粉体的形貌为直径在75~90nm的棒状铁酸锌相互排列形成的三维网络珊瑚状。