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专利号: 2017101095572
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:

(1)采用水热法制备方块状的Bi0.9La0.1FeO3粉体;

(2)将步骤1得到的方块状的Bi0.9La0.1FeO3粉体和腐蚀溶剂混合,进行超声分散,得到混合液A;Bi0.9La0.1FeO3粉体和腐蚀溶剂的质量体积比为(2~3)mg:1mL;

(3)在保护气氛下,将混合液A进行水浴加热并搅拌,同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂,进行腐蚀反应,其中腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(40~30):(3~4):1;反应

90~120min后迅速冷却终止;将反应得到的沉淀物洗涤并干燥,得到花球状铁酸镧铋粉体;

步骤(1)中方块状的Bi0.9La0.1FeO3粉体的制备步骤具体包括:按Bi0.9La0.1FeO3的化学计量比分别称取Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入去离子水中,加入硝酸并磁力搅拌至混合均匀,得到混合溶液B;向混合溶液B中逐滴加入NaOH水溶液,磁力搅拌至混合均匀,得到红褐色的混合溶液C;将混合溶液C倒入反应釜中并密封,进行水热反应,生成沉淀物;反应完毕后,冷却到室温,将沉淀物洗涤干燥后得到方块状的Bi0.9La0.1FeO3粉体。

2.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,Fe(NO3)3·9H2O、去离子水、硝酸和NaOH水溶液的比为1mmol:(10~15)mL:(0.5~1.5)mL;(35~45)mL,其中,硝酸的质量分数为65%,NaOH水溶液的浓度为1.5~2mol/L;NaOH水溶液的滴加速率为2~3滴/秒。

3.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,水热反应的温度为190℃~210℃,反应时间为6~12h。

4.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,水热反应生成的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤直至呈中性,然后在60~80℃下干燥8~12h。

5.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,腐蚀溶剂为N,N二甲基甲酰胺;步骤(3)中还原剂为水合肼,络合剂为巯基乙酸甲酯。

6.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中超声分散20~30min。

7.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中保护气氛为氮气或惰性气体,通入时间为30min;步骤(3)中水浴加热温度为70~80℃。

8.根据权利要求1所述的一种三维花球状铁酸镧铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中采用-2~0℃的过冷无水乙醇进行迅速冷却终止;腐蚀反应得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤直至pH呈中性,然后在60~80℃下干燥6~12h。

9.一种利用权利要求1所述制备方法制得的三维花球状铁酸镧铋粉体,其特征在于,该铁酸镧铋粉体为纳米片自组装形成的直径为2~2.5μm的花球状结构。