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专利号: 2017101138900
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钨酸铋/磷酸铋复合薄膜,其特征在于:该复合薄膜包括上层膜和下层膜,其中下层膜为正交相的Bi2WO6晶态膜,空间群为Pca21(29),上层膜为化学计量比为Bi3.69P0.31O6.3的立方相BiPO4薄膜,空间群为Fm-3m(225);在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下,该复合薄膜具有1.423~2.649mA/cm2的光响应电流。

2.权利要求1所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将Na2WO4溶于乙二醇中,配成溶液A,将Bi(NO3)3溶于乙二醇中,配成溶液B;按Bi与W的摩尔比为2:1,将溶液A滴加入溶液B中并搅拌,配制成无色澄清的混合溶液,继续搅拌使其混合均匀,得到Bi2WO6前驱溶液;将Bi2WO6前驱溶液静置10~12h,得到无色澄清的Bi2WO6溶胶;

步骤2:将Bi2WO6溶胶旋涂在导电玻璃基片上,形成Bi2WO6湿膜,Bi2WO6湿膜经烘烤后得到Bi2WO6干膜,Bi2WO6干膜经退火后得到Bi2WO6薄膜;

步骤3:待Bi2WO6薄膜自然冷却后,在Bi2WO6薄膜上重复步骤2,直至达到所需厚度,即得到下层膜;

步骤4:将Bi(NO3)3溶于乙二醇中,配成溶液C,将Na3PO4溶于乙二醇中,配成溶液D;按Bi与P的摩尔比为1:1,将溶液D滴加入溶液C中并搅拌,产生沉淀,滴加浓硝酸至沉淀消除,配制成无色澄清的BiPO4溶液,继续搅拌使其混合均匀,得到BiPO4前驱溶液;将BiPO4前驱溶液静置10~12h,得到无色澄清的BiPO4溶胶;

步骤5:将BiPO4溶胶旋涂在下层膜上,形成BiPO4湿膜,BiPO4湿膜经烘烤后得到BiPO4干膜,BiPO4干膜经退火后得到BiPO4薄膜;

步骤6:待BiPO4薄膜自然冷却后,在BiPO4薄膜上重复步骤5,直至达到所需厚度,即得到钨酸铋/磷酸铋复合薄膜。

3.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述溶液A的浓度为0.2~0.3mol/L,溶液B的浓度为0.4~0.6mol/L,溶液C的浓度为0.15~0.2mol/L,溶液D的浓度为0.15~0.2mol/L。

4.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1中在配制成混合溶液后,继续搅拌1~1.5h使其混合均匀,得到Bi2WO6前驱溶液;

所述步骤4中在配制成BiPO4溶液后,继续搅拌1~1.5h使其混合均匀,得到BiPO4前驱溶液。

5.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2进行前,先将裁切好的导电玻璃基片清洗干净,然后在紫外光下照射处理,使导电玻璃基片表面达到原子清洁度;所述导电玻璃基片为FTO玻璃基片、ITO玻璃基片或Si基片;

所述步骤5进行前先将下层膜在紫外光下照射处理20~30min。

6.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中旋涂Bi2WO6溶胶时的匀胶转速为3500~4000r/min,匀胶时间为7~10s;

所述步骤5中旋涂BiPO4溶胶时的匀胶转速为3500~4000r/min,匀胶时间为7~10s。

7.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中Bi2WO6湿膜的烘烤温度为180~200℃,烘烤时间为8~10min;

所述步骤5中BiPO4湿膜的烘烤温度为150~160℃,烘烤时间为8~10min。

8.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中退火时是以8~10℃/min的升温速率将Bi2WO6干膜升到300~500℃的退火温度,并在该温度下退火,退火保温时间为15~20min;

所述步骤5中退火时是以8~10℃/min的升温速率将BiPO4干膜升到175~350℃的退火温度,并在该温度下退火,退火保温时间为15~20min。

9.根据权利要求2所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述钨酸铋/磷酸铋复合薄膜由3~5层Bi2WO6薄膜和3~5层BiPO4薄膜构成。

10.权利要求1所述的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜在光催化降解有机污染物方面的应用。