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专利号: 2017101150372
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:按摩尔比为1:2将Na2WO4和Bi(NO3)3溶于去离子水中,搅拌均匀,得到混合溶液A,混合溶液A依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中,进行微波水热反应,反应结束后将产物静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到Bi2WO6粉体;

步骤2:按质量比为1:(1~1.5)将三聚氰胺和尿素混合均匀后加入去离子水中,得到混合物,对混合物进行搅拌反应,反应结束后将产物烘干并研磨,再在马弗炉中煅烧,将煅烧产物磨细,得到C3N4粉体;

步骤3:按摩尔比为3:3:(4~5)将Na3PO4、Bi(NO3)3和硝酸溶于去离子水中,搅拌均匀,得到混合溶液B,混合溶液B依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中,进行微波水热反应,反应结束后将产物静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到BiPO4粉体;

步骤4:将步骤1制得的Bi2WO6粉体和步骤2制得的C3N4粉体按质量比为(1.2~4.5):(5~

6)加入到无水甲醇中,超声分散后形成前驱溶液A,对前驱溶液A进行磁力搅拌,得到悬浊液A,将悬浊液A静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到Bi2WO6/C3N4复合粉体;

步骤5:将步骤3制得的BiPO4粉体和步骤4制得的Bi2WO6/C3N4复合粉体按质量比为(0.4~2.8):(9.6~7.2)加入到无水甲醇中,超声分散后形成前驱溶液B,对前驱溶液B进行磁力搅拌,得到悬浊液B,将悬浊液B静置分层,对下层的沉淀物进行洗涤、干燥,得到钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂。

2.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中混合溶液A中Bi元素的浓度为0.133~0.15mol/L;

所述步骤2中混合物中三聚氰胺和尿素的浓度为0.25~0.333g/mL;

所述步骤3中混合溶液B中Bi元素的浓度为0.067~0.084mol/L。

3.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤3中超声分散的时间为20~30min,超声功率为400~500W;

所述步骤4和步骤5中超声分散的时间为2~3h,超声功率为400~500W。

4.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤3中磁力搅拌的时间为2~3h,搅拌速度为200~300rad/min;

所述步骤2中搅拌反应的时间为3~4h,搅拌速度为200~300rad/min;

所述步骤4和步骤5中磁力搅拌的时间为20~24h,搅拌速度为200~300rad/min。

5.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤3中的微波水热反应是在300W的微波功率下,在180~200℃下微波水热反应0.5~1h;

所述步骤2中的煅烧温度为500~550℃,煅烧时间为3~4h。

6.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1、步骤3、步骤4和步骤5中的洗涤、干燥是将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗去除杂质,然后在70~80℃下干燥15~20h;

所述步骤2中的烘干温度为70~80℃,烘干时间为15~20h。

7.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中前驱溶液A中Bi2WO6和C3N4的总浓度为0.1~0.15g/mL;

所述步骤5中前驱溶液B中BiPO4和Bi2WO6/C3N4的总浓度为0.1~0.15g/mL。

8.权利要求1-7中任意一项所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂的制备方法制得的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂,其特征在于,该复合光催化剂中钨酸铋的物相为正交相Bi2WO6,空间群为Pca21(29),磷酸铋的物相为单斜相BiPO4,空间群为P21/n(14),氮化碳为层状物;在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下,其光催化的降解速率常数是Bi2WO6粉体的1.75~2.17倍,是C3N4粉体的1.91~2.36倍。

9.根据权利要求8所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂,其特征在于,在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下,其对罗丹明B的降解速率常数为0.021~0.026min-1。

10.权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。