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专利号: 2017101194474
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,包括:

(1)制备α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体:采用预沉淀结合溶胶-凝胶法制备得到α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体;

(2)制备高纯螺旋碳纳米管:将所述α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体置于管式炉中,采用原位还原法使之还原为纳米铁催化剂,同时引入碳源和水汽作为催化调节助剂,保温6-

10小时,得到高纯螺旋碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(2)中,采用鼓-5 -5泡法,碳源气体将水汽带入,水汽的引入量为碳源气体体积的1×10 ~1.3×10 。

3.根据权利要求1或2所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(1)的具体方法为:(11)将四水合氯化亚铁和四水合酒石酸钾钠分别配置成浓度相同的溶液,取相同体积的溶液,于室温下,将四水合氯化亚铁溶液滴加到四水合酒石酸钾钠溶液中,静置,研磨,得到酒石酸亚铁粉末;

(12)将酒石酸亚铁粉末和柠檬酸混合于无水乙醇中形成悬浊液,于60-100℃下搅拌3-

8小时形成墨绿色凝胶,再于90-100℃下烘干后,置于管式炉内,空气气氛下,于400-600℃焙烧1-3小时,研磨,得到α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体。

4.根据权利要求3所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(11)中,四水合氯化亚铁和四水合酒石酸钾钠的浓度均为0.1-0.3mol/l。

5.根据权利要求3所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(12)中,酒石酸亚铁粉末与柠檬酸的物质的量比为1:1-1:2。

6.根据权利要求5所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(12)中,酒石酸亚铁粉末与柠檬酸的物质的量比为1:1.5。

7.根据权利要求3所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(12)中,将酒石酸亚铁粉末和柠檬酸混合于无水乙醇中形成悬浊液,于70-90℃下搅拌3-8小时形成墨绿色凝胶。

8.根据权利要求1或2所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,步骤(2)的具体方法为:(21)将α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体置于管式炉中,以100-120ml/min的流量通入惰性气体后加热至400-500℃并保持10min以上,然后关闭载气,以40-100ml/min的流量通入氢气,保持温度不变原位还原反应30分钟-1小时,得到纳米铁;

(22)再以60-100ml/min的流量通入碳源,采用鼓泡法,碳源气体将水汽带入,保持温度不变,反应6-10小时,制得高纯螺旋碳纳米管。

9.根据权利要求6所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法,其特征是,所述碳源为乙炔气体或甲烷气体或乙烯气体。

10.采用权利要求1-9任一项所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法制备得到的高纯螺旋碳纳米管,其纯度大于99%,管径为80-120nm。