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专利号: 2017101282460
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2024-01-05
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摘要:

权利要求书:

1.Ni-Au合金纳米管的制备方法,其特征在于该方法是以对苯二甲酸乙二酯聚合物为原料,经氢氧化钠溶液刻蚀孔洞,在SnCl2敏化溶液条件下吸附Sn2+离子,通过加入PdCl2活化液发生离子反应置换出Pd金属作为成核中心,加入化学Ni镀液和还原液,随后逐步滴加少量化学Au镀液,在50~90℃下反应1 h,去除聚合物模板后,得到Ni-Au合金纳米管材料;

该方法的步骤包括:

选用对苯二甲酸乙二酯聚合物作为模板,在40~70 ℃下1~4M摩尔浓度氢氧化钠溶液下刻蚀5~30 min,随后分别对其正反两面进行紫外灯辐射0.5~3 h,再在二甲基甲酰胺DMF溶剂中浸渍5~20 min;

经由SnCl2 50~200 mg,90%-98wt%的乙醇1~10 mL,标准液1.0mol/L的三氟乙酸 10~

100 uL,去离子水1~20 mL混合而成的敏化溶液浸渍1~20 min;在SnCl2敏化溶液条件下吸附Sn2+离子;

再经由PdCl2 100~300mg,去离子水5~20 mL,NaCl 20~100mg混合而成的活化溶液浸渍1~20 min;发生离子反应置换出Pd金属作为成核中心;

重复敏化、活化步骤1~5次;

由硫酸镍50~100 mg;亚氨基二乙酸50~200 mg;32wt%的NaOH溶液100~300μL;去离子水1~20mL混合而成Ni镀液;

由40%-80wt%的水合肼255 μL和去离子水1~20 mL混合而成还原液;

由标准液1.0mol/L的HAuCl4溶液200~600 μL;4-二甲氨基吡啶10~100 mg;去离子水

0.2~5 mL混合而成Au镀液;

将处理后的薄膜放入50~90 ℃下Ni镀液和还原液的混合物中,并以200μL/30s速度滴加Au镀液,并反应0.5~3 h,去除聚合物模板后,得到Ni-Au合金纳米管材料。

2.Ni-Au合金纳米管的制备方法,其特征在于该方法是以对苯二甲酸乙二酯聚合物为原料,经氢氧化钠溶液刻蚀孔洞,在SnCl2敏化溶液条件下吸附Sn2+离子,通过加入PdCl2活化液发生离子反应置换出Pd金属作为成核中心,加入化学Ni镀液和还原液,随后逐步滴加少量化学Au镀液,在50~90℃下反应1 h,去除聚合物模板后,得到Ni-Au合金纳米管材料;

该方法的步骤包括:

选用对苯二甲酸乙二酯聚合物作为模板,在40~70 ℃下1~4 M 氢氧化钠溶液下刻蚀

5~30 min,随后分别对其正反两面进行紫外灯辐射0.5~3 h,再在二甲基甲酰胺DMF溶剂中浸渍5~20 min;

经由SnCl2 90 mg,90%-98wt%的乙醇3.3 mL,标准液1.0mol/L的三氟乙酸 46 uL,去离子水6.7 mL混合而成的敏化溶液浸渍1~20 min;在SnCl2敏化溶液条件下吸附Sn2+离子;

再经由PdCl2 218 mg,去离子水 10 mL,NaCl 47 mg混合而成的活化溶液浸渍1~20 min;发生离子反应置换出Pd金属作为成核中心;

重复敏化、活化步骤1~5次;

由硫酸镍79 mg;亚氨基二乙酸93 mg;32wt%的NaOH溶液197 μL;去离子水3 mL混合而成Ni镀液;

由40%-80wt%的水合肼255 μL和去离子水3 mL混合而成还原液;

由标准液1.0mol/L的HAuCl4溶液368 μL;4-二甲氨基吡啶34 mg;去离子水1 mL混合而成Au镀液;

将处理后的薄膜放入50~90 ℃下Ni镀液和还原液的混合物中,并以200μL/30s速度滴加Au镀液,并反应0.5~3 h,去除聚合物模板后,得到Ni-Au合金纳米管材料。

3.一种根据权利要求1或2所述的Ni-Au合金纳米管的制备方法所使用的敏化溶液,其特征在于:敏化溶液由SnCl2 90 mg,90%-98wt%的乙醇3.3 mL,标准液1.0mol/L的三氟乙酸 

46 uL,去离子水6.7 mL混合而成。

4.一种根据权利要求1或2所述的Ni-Au合金纳米管的制备方法所使用的活化溶液,其特征在于:活化溶液由PdCl2 218 mg,去离子水 10 mL,NaCl 47 mg混合而成。

5.一种根据权利要求1或2所述的Ni-Au合金纳米管的制备方法所使用的Ni镀液,其特征在于:Ni镀液由硫酸镍79 mg;亚氨基二乙酸93 mg;32wt%的NaOH溶液197 μL;去离子水3 mL混合而成。

6.一种根据权利要求1或2所述的Ni-Au合金纳米管的制备方法所使用的Au镀液,其特征在于:Au镀液由标准液1.0mol/L的HAuCl4溶液368 μL;4-二甲氨基吡啶34 mg;去离子水1 mL混合而成。

7.一种根据权利要求1或2所述的Ni-Au合金纳米管的制备方法所使用的还原液,其特征在于:还原液由40%-80wt%的水合肼255 μL和去离子水3 mL。