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专利号: 2017101554037
申请人: 安阳工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化合成二乙基甲苯二胺工艺,步骤如下:在80 ℃恒温水浴条件下,按照摩尔比n(硝酸铜):n(硝酸锌):n(硝酸铝):n(硝酸铈)= 1.1:2.2:1.0:

0.05,配制硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铈的水溶液,搅拌0.5 h,按照摩尔比n(柠檬酸):n(硝酸铜+硝酸锌+硝酸铝+硝酸铈)=1.2:1逐滴加入柠檬酸溶液,形成金属络合物溶胶,恒温搅拌5 h,生成凝胶;

将上述的凝胶在100 ℃恒温干燥箱中干燥8 h,得到干凝胶,研磨后,将其置于焙烧炉中,加热2 h程序升温至550 ℃,恒温8 h,自然冷却到室温,制得CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3;

按照摩尔比n(甲苯二胺):n(乙烯):n(催化剂)=1.1:2.2:0.05,向高压反应釜(2)中加入催化剂CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3,通过稳压阀和单向调节阀通入N2试压至3.0 MPa,30 min内压力不下降即系统密闭性符合要求,通过打料泵(3),向高压反应釜(2)中投入甲苯二胺(TDA),高压反应釜(2)升温至180 ℃,充分搅拌30 min;切换H2至3.0 MPa,恒温2 h, 对催化剂还原;乙烯经压缩后进入高压反应釜(2),置换H2,程序升温至220~230℃,持续补充乙烯,维持反应压力

3.0 MPa,反应时间3 h;

向高压反应釜(2)中加入10倍催化剂CeO2‑CuO/ZnO/Al2O3质量的水,高压反应釜(2)中的混合物料打到中转罐(5),再经精馏进料泵(14)打入到精馏塔(6)内,保持精馏塔(6)内的真空度0.98 MPa和温度198 ℃条件下,精馏塔(6)减压蒸馏得到二乙基甲苯二胺(DETDA)。

2.如权利要求1所述的一种催化合成二乙基甲苯二胺工艺,其特征在于:精馏塔(6)产生的甲苯二胺(TDA)蒸汽通过塔顶全凝器(10)的冷凝后进入到塔顶储罐(12)中,塔顶储罐(12)中的甲苯二胺(TDA)通过循环泵(13)打入甲苯二胺储罐(4),用以循环利用,甲苯二胺(TDA)冷凝液通过塔顶回流泵(11),进入精馏塔的塔顶储罐(12)中。

3.如权利要求2所述的一种催化合成二乙基甲苯二胺工艺,其特征在于:精馏塔(6)底部产品二乙基甲苯二胺(DETDA)经再沸器(8)的纯化分离后输送至塔底产品储罐(9)中;部分塔底部气相二乙基甲苯二胺(DETDA),经过再沸器(8),塔底回流泵(7),重新回到精馏塔(6)底部,用以确保精馏塔的气相回流。

4.如权利要求1所述的一种催化合成二乙基甲苯二胺工艺,其特征在于:高压反应釜(2)通入氮气(N2)试压至3.0 MPa,保压时间不少于30 min。