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专利号: 2017101580987
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,包括绿色石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots,GQDs)的制备,其特征在于:所述石墨烯量子点荧光探针表面富电子,目标分析物TNT分子的三个缺电子硝基是吸电子基团,空间上相互接近时,发生荧光共振能量转移,通过石墨烯量子点荧光探针的荧光强度的改变,实现对痕量TNT的检测,所述石墨烯量子点荧光探针的制备过程包括如下三个步骤:

1.1第一步是氧化石墨烯的制备:首先,量取20mL的HClO4加入100mL三口圆底烧瓶中,将上述烧瓶置于水浴槽中,用冰块调节水温,保持在0 5℃,然后,用精度为万分之一的电子天~平称取0.9845g的石墨,加入到上述烧瓶中,以500rpm转速搅拌反应30min后,再称取

2.9756g的K2Cr2O7,1h内连续缓慢地加入上述烧瓶中,再继续搅拌反应1h,将水浴温度升温至35℃,继续搅拌30min后,再向上述烧瓶中缓慢加入10mL去离子水,用硅油液封此水浴槽液面,将三口圆底烧瓶接回流装置,再升温至90℃,最后,再加入15mL的H2O2以除去多余的K2Cr2O7,反应15min后,冷却至室温,均分在两只50mL离心管内,以8000rpm转速进行离心,去除上层清液后,先用甲酸溶液超声分散和离心清洗三次,再用去离子水超声分散和离心清洗三次,去除上层清液后,将离心分离后所得到的固体产物转移至表面皿内,放置于50℃真空干燥箱内干燥6h,得到氧化石墨烯;

1.2第二步是还原石墨烯的制备:称取上述制得的氧化石墨烯25mg置于250mL圆底烧瓶中,再向此烧瓶中加入100mL去离子水,超声30min,使其完全分散,取50mL上述超声后的氧化石墨烯悬浮液置于另一只250mL圆底烧瓶中,然后加入50mL强还原剂,再加入缓冲溶液将此混合溶液pH值调节至12,搅拌5min,使溶液混合均匀,再将上述混合溶液的烧瓶置于硅油液封的水浴槽中,接上回流装置,在90℃水浴中反应1h,反应过程中溶液颜色由棕褐色慢慢变为黑色,待反应后的混合溶液冷却至室温时,用纳米滤膜进行抽滤,将滤得的沉淀物放置于真空干燥箱内,在50℃下干燥7h,得到还原石墨烯;

1.3第三步是绿色石墨烯量子点的制备:取上述所得还原石墨烯10mg作为前驱体,将其置于盛有50mL有机溶剂的100mL烧瓶中,超声分散15min,使其形成均一的悬浮液,然后将上述悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,密闭后放置于烘箱内,升温至120℃,反应

2h,冷却至室温,得到棕色透明悬浮液和黑色沉淀物,离心去除黑色沉淀物,再旋转蒸发去除溶剂,将上述所得的石墨烯量子点,进行两步的梯度柱层析分离,固定相为硅胶,第一相展开剂为二氯甲烷与乙醇混合液,其体积比为1:1,第二相展开剂为去离子水,洗脱后可得到对TNT检测具有绿色荧光的石墨烯量子点荧光探针。

2.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针与TNT结合,主要是目标分子TNT通过π-π堆积作用和静电力作用吸附在石墨烯量子点表面,形成TNT-GQDs复合物。

3.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针制备中所用强还原剂为对硝基苯肼。

4.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针制备中所用缓冲溶液为磷酸钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针制备中所用有机溶剂为六甲基磷酰三胺。

6.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针对TNT检测是通过荧光探针荧光强度的改变实现检测。

7.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针对目标分子TNT的痕量检测是基于荧光共振能量转移原理。