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专利号: 2017101686036
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于,所述的方法按如下步骤进行:

以取代烷基硝基苯为原料,氧气为氧化剂,氢氧化钠为碱性物质,在溶剂中混合均匀,在25~65℃下反应3~48h,所得反应液经后处理得到硝基芳香酸或硝基α-芳基醇;所述的取代烷基硝基苯与氢氧化钠的物质的量之比为1:2~10;所述的氧气压力为0.1~2.0MPa,所述的溶剂为甲醇、乙醇或其各自的水溶液,其水溶液含水体积百分数为0%~50%;所述的取代烷基硝基苯为1,4-二甲基-2-硝基苯、3,4-二甲基-1-硝基苯、2,4-二甲基-1-硝基苯、4-异丙基硝基苯、4-乙基硝基苯、4-正丙基硝基苯、4-正丁基硝基苯、2-正丁基硝基苯、

2-正丙基硝基苯、4-异丁基硝基苯或2,3-二甲基-1-硝基苯。

2.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:反应温度为55~65℃,反应时间为3~48h。

3.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:所述的溶剂加入量以原料取代烷基硝基苯的物质的量来计为0.5~

2.0L/mol。

4.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:所述的取代烷基硝基苯为1,4-二甲基-2-硝基苯、3,4-二甲基-1-硝基苯、2,4-二甲基-1-硝基苯、4-乙基硝基苯、4-正丙基硝基苯、4-正丁基硝基苯或1,2-二甲基-3-硝基苯时,反应结束后得到的反应液为酸,将所述反应液加入所述的溶剂稀释,调节中和反应混合液PH为2~5,减压除去溶剂,加入乙酸乙酯后干燥、过滤,经层析柱分离得到硝基芳香酸。

5.按照权利要求1所述的氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α-芳基醇的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:所述的取代烷基硝基苯为4-异丙基硝基苯、2-正丁基硝基苯、2-正丙基硝基苯或4-异丁基硝基苯时,反应结束后得到的反应液为醇,将所述反应液加入所述的溶剂稀释,调节中和反应混合液PH为5~8时,减压除去溶剂,加入乙酸乙酯后干燥、过滤,经层析柱分离得到硝基α-芳基醇。