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专利号: 2017101756397
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-08-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中,搅拌至澄清,然后加入NH4VO3,搅拌50~80min,形成前驱液A;其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1;

步骤2,将前驱液A在70~90℃下水热反应13~16h,制得(040)晶面BiVO4沉淀,将该沉淀洗涤、干燥,得到(040)晶面BiVO4粉体;

步骤3,将氧化石墨烯溶于体积分数为40~60%的乙醇水溶液中,超声分散并搅拌均匀,然后加入稀硝酸,超声分散并搅拌均匀,再加入NaOH溶液,超声分散并搅拌均匀,得到GO溶液;其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为(0.23~

0.7):1:1;

步骤4,将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中,搅拌40~60min形成前驱液B,将前驱液B在70~90℃下水热反应13~16h,得到GO/(040)晶面BiVO4沉淀,将该沉淀洗涤、干燥,得到GO/(040)晶面BiVO4粉体;其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为(3~6):1;

步骤5,将CO(NH2)2从室温升到530~580℃,煅烧2~4h,制得g-C3N4粉体;

步骤6,在搅拌条件下,将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中,搅拌、超声至混合均匀,得到g-C3N4溶液;

步骤7,在搅拌条件下,将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体加入g-C3N4溶液中,搅拌30~60min,得到前驱液C,其中加入的GO/(040)晶面BiVO4粉体与g-C3N4溶液中g-C3N4的质量比为(2~8):(8~2);

步骤8,将前驱液C在室温下进行超声反应,将反应生成的沉淀洗涤、干燥后即得到氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结。

2.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,所述步骤1中前驱液A中Bi3+的浓度为0.1~0.3mol/L,稀HNO3的浓度为1~3mol/L。

3.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,所述步骤2、步骤4和步骤8中的干燥是在60~80℃恒温干燥8~10h。

4.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,所述步骤3中GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01~0.03g/mL,稀硝酸和NaOH溶液的浓度为2~4mol/L,稀硝酸和NaOH溶液的加入速度为1~3滴/秒。

5.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,所述步骤3中每次超声分散并搅拌均匀,均是先在40~60℃下以80~100W的功率超声分散60~90min,再搅拌10~30min。

6.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,所述步骤5中的升温速率为8~12℃/min;所述步骤6中g-C3N4溶液的浓度为0.01~0.04g/mL。

7.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法,其特征在于,所述步骤8中的超声反应时间为1~2h,超声功率为80~100W。

8.权利要求1-7中任意一项所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法制得的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结,其特征在于,所述氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中BiVO4的结构为单斜相,氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中BiVO4、GO与g-C3N4三相共存,形成了异质结结构,且BiVO4、GO与g-C3N4的能级相互匹配。

9.根据权利要求8所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结,其特征在于:

所述氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结光照后的电荷转移电阻R比纯(040)晶面BiVO4粉体的R值减小了3.71倍,氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结在可见光照下的降解率是纯(040)晶面BiVO4粉体的6倍。

10.权利要求8或9所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结在光催化降解有机污染物方面的应用。