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专利号: 2017102032636
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-08-21
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)TiO2前驱液的配置:

室温下,向去离子水中加入(NH4)2TiF6,搅拌至澄清,然后加入硼酸,搅拌至澄清,最后加入稀硝酸,调节pH值至1~4,并搅拌至澄清,得TiO2前驱液;其中加入的(NH4)2TiF6和硼酸的摩尔比为(1~3):(1~2);

2)SnO2/玻璃基板的功能化:

将SnO2/玻璃基板洗涤干净后置于184.9nm的紫外光下照射20~40min,使SnO2/玻璃基板表面形成羟基单分子层;

3)薄膜的自组装:

将SnO2/玻璃基板的羟基单分子层一面悬浮于TiO2前驱液表面进行自组装吸附,利用基板表面的羟基层与TiO2前驱液中小分子[Ti(OH)6]2-中的OH进行聚合反应,异相成核自组装-形成非晶态的玻璃/SnO2-O-[Ti(OH)5] 前驱薄膜,再在室温下干燥,得到玻璃/SnO2-O-[TiO3H)]-非晶薄膜;

4)薄膜的层层自组装:

将玻璃/SnO2-O-[TiO3H)]-非晶薄膜在184.9nm的紫外光下照射20~40min,使其表面形成羟基单分子层,然后将该羟基单分子层悬浮于TiO2前驱液表面,对TiO2前驱液中的[Ti(OH)6]2-进行自组装聚合吸附,形成玻璃/SnO2-O-[TiO3H)]--O-[TiO3H)]-非晶薄膜,再在室温下干燥;如此反复多次层层自组装直至达到所需厚度,得到非晶态玻璃/SnO2-O-TiO2复合薄膜;

5)薄膜的晶化

将非晶态玻璃/SnO2-O-TiO2复合薄膜放入马弗炉中,从室温升到250~550℃,保温60~

180min,再自然冷却至室温,即得到球状氧化钛/二氧化锡光电极。

2.根据权利要求1所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中加入(NH4)2TiF6后搅拌10~20min至澄清,加入硼酸后搅拌20~40min至澄清,加入稀硝酸后搅拌10~20min至澄清。

3.根据权利要求1所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中TiO2前驱液中Ti元素的浓度为0.010~0.030mol/L。

4.根据权利要求1所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法,其特征在于,所述步骤3)和步骤4)中TiO2前驱液的温度为60~65℃,自组装聚合的时间为10~13h。

5.根据权利要求1所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法,其特征在于,所述步骤3)和步骤4)中的干燥时间为6~8h。

6.根据权利要求1所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法,其特征在于,所述步骤9)中的升温速度为10~30℃/min。

7.权利要求1-6中任意一项所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极的制备方法制得的球状氧化钛/二氧化锡光电极,其特征在于,所述球状氧化钛/二氧化锡光电极中TiO2的晶型为红锌矿型,具有I41/amd空间对称性,SnO2的晶型为金红石型,空间对称性为P4/mnm;TiO2的形貌为球状纳米结构,其球状直径为48~73nm。

8.根据权利要求7所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极,其特征在于,在模拟太阳光照射下,所述球状氧化钛/二氧化锡光电极在1.50V条件下产生0.11mA/cm2电流密度。

9.根据权利要求7所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极,其特征在于,所述球状氧化钛/二氧化锡光电极在光照开始后光电流密度由0.073mA/cm2快速衰减为0.050mA/cm2,所述球状氧化钛/二氧化锡光电极中光生电子-空穴对在光电极/溶液界面发生的表面复合过程中的复合几率为31.5%。

10.权利要求7-9中任意一项所述的球状氧化钛/二氧化锡光电极在可见光下光催化降解有机污染物方面的应用。