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专利号: 2017102076723
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征该方法如下:将苯酚、负载型催化剂和溶剂水加入高压反应釜后,密闭反应釜,并用氢气置换,然后通入氢气至压力为

0.05~0.2MPa,再通入0.05~0.2MPa压力的CO2,最后密闭反应釜,在搅拌速度为600~900转/分钟、反应温度为98-102℃下反应3~12小时,反应结束后,将反应液经后处理制得环己酮;所述负载型催化剂是由载体和负载于载体上的钯组成,所述载体为三氧化铝,钯的负载量以载体的质量计为3-6wt.%。

2.根据权利要求1所述的在低CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于溶剂水的体积用量以苯酚的物质量计为0.35~0.4L/mol,优选为0.35 L/mol。

3.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于负载型催化剂中,载型钯催化剂是在以醋酸钯为前驱体,以中性去离子水溶液,以三氧化铝为载体,在60℃油浴下采用浸滞法制备三氧化铝负载钯催化剂。

4.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于负载型催化剂中钯的物质的量与苯酚的物质的量之比为:1.0~1.2:530~532,优选为1.0:

532。

5.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于搅拌下进行反应4-5小时,优选为4h,搅拌速度为600~650转/分钟,优选为600转/分钟。

6.根据权利要求1所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于反应液后处理方法如下:反应液冷却至室温,真空抽滤,滤饼为催化剂,干燥回收后套用,将滤液用萃取剂萃取,取有机层常压精馏,取150~155℃馏分制得环己酮。

7.根据权利要求6所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于萃取溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷,优选为乙酸乙酯。

8.根据权利要求6所述的在低压CO2环境中苯酚加氢制备环己酮的方法,其特征在于催化剂用水或乙醇洗涤后干燥回收套用。