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专利号: 2017102080644
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用可见光催化制备2-碘戊-2-烯-1,4-二酮衍生物的方法,所述方法为:将式(I)所示的联烯、全氟碘代丁烷、添加剂和光催化剂按照摩尔比1:1~2:1~2:

0.005~0.1加入有机溶剂中,在氧气气氛、可见光光照、室温、常压条件下搅拌10-20h,之后反应液经后处理,得到式(II)所示的2-碘戊-2-烯-1,4-二酮衍生物;所述的添加剂为NaI、NH4I或KI;所述的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃或乙腈;

所述的光催化剂选自下列化合物之一:

Ir(ppy)3、Eosin Y、Rose bengal、[Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)]PF6、[Ir(ppy)2(dtbbpy)]PF6、Ru(bpy)3(BF4)2;

其中R1、R3各自独立为C1-C15的烷基、C1-C15的烷氧基、芳基或取代芳基;R2为氢、C1-C15的烷基、芳基或取代芳基;所述取代芳基的芳环上可以单取代或多取代,所述取代基各自独立选自C1~C10的烷基、氟、氯、溴、碘或氰基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的芳基为苯基、萘基或呋喃基;所述的取代芳基为取代苯基、取代萘基或取代呋喃基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:C1-C15的烷基为C1-C4烷基,C1-C15的烷氧基为C1-C4烷氧基。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:R1为苯基或C1-C4的烷基,R2为氢或C1-C4的烷基,R3为苯基、C1-C4烷基或C1-C4的烷氧基。

5.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙腈。

6.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:有机溶剂为甲苯,光催化剂为Ir(ppy)3,添加剂为KI。

7.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:有机溶剂的体积用量以式(I)所示联烯的物质的量计为10~50mL/mmol,优选为30mL/mmol。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:式(I)所示联烯与全氟碘代丁烷的投料摩尔比为2:3,式(I)所示联烯与光催化剂的投料摩尔比为100:1,式(I)所示联烯与添加剂的投料摩尔比为1:2。

9.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:所述可见光的光源使用25~45W白光节能灯。

10.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:所述利用可见光催化制备2-碘戊-

2-烯-1,4-二酮衍生物的方法按照如下步骤进行:在反应容器中,依次加入KI、Ir(ppy)3、式(I)所示的联烯、C4F9I和甲苯,其中联烯、C4F9I、KI和Ir(ppy)3的摩尔比1:1.5:2:0.01,接氧气气氛,在25~45W节能灯白光照射下室温搅拌10-20h,反应完毕后,反应液经水洗,水相用二氯甲烷萃取,有机相用硅胶柱层析法提纯即得到式(II)所示的2-碘戊-2-烯-1,4-二酮衍生物。