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专利号: 201710244265X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在包括如下步骤:

1)将二氧化钛分散到水中,不断搅拌下升温至40-80℃并保持恒温,再加入预定负载量为0.5~5%的贵金属钯的前驱体,继续搅拌1~24小时,然后静止2~16小时,最后旋转蒸发除去多余的水,过夜干燥,所述的贵金属钯的前驱体为二水硝酸钯固体;

2)将步骤1)过夜干燥的产品于200~400℃煅烧2~6小时,煅烧结束后在氢气气氛下

200~400℃还原1~5小时,得到二氧化钛负载贵金属钯的催化剂;

3)取步骤2)得到的二氧化钛负载贵金属钯的催化剂1~20份,溶剂100~600份,酚类化合物10~100份加入到反应釜中,高纯氢气置换反应釜中空气3~5次,于温度40~200℃,压力0.1~5MPa,搅拌速度200~900rpm,反应1~24h,反应结束后冷却到室温,取出反应溶液过滤掉催化剂,滤液经气相色谱分析,计算转化率和选择性;

酚类化合物为愈创木酚、苯酚、对甲酚、对苯二酚、2,4-二甲基苯酚、4-甲基-3-甲氧基苯酚或3-甲氧基苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在于溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、DMF、γ-丁内酯、正己烷、四氯化碳或1,4-二氧六环。

3.根据权利要求1所述的一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在于步骤1)中的二氧化钛分散到水中升温至55-65℃并保持恒温。

4.根据权利要求1所述的一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在于步骤1)中的贵金属钯的前驱体加入预定负载量为5%,继续搅拌时间为12小时,静止为12小时。

5.根据权利要求1所述的一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在于步骤2)中的过夜干燥的产品煅烧温度为400℃,煅烧时间为4小时,煅烧结束后还原温度为200℃,还原时间为2小时。

6.根据权利要求1所述的一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在于步骤3)中的溶剂为水。

7.根据权利要求1所述的一种生物质酚类化合物催化加氢合成环己醇类化合物的方法,其特征在于反应温度为150~165℃,反应压力为1.5~3MPa,反应时间为3~5小时。