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专利号: 2017102544687
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-05-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硅基超支化共轭聚合物在硝基芳烃化合物检测中的应用,其特征是:所述硅基超支化共轭聚合物是由若干个支化单元聚合而成,其特征是:该硅基超支化共轭聚合物的数均分子量为3~6×104g·mol-1,其分子量分布指数1.05~1.50,每个支化单元是以八(3-巯丙基)-三维笼型倍半硅氧烷为核心化合物,所述核心化合物的末端通过巯基-烯点击反应连接聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷);

所述聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)为无规共聚硅烷;

形成所述聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的原料二卤甲基苯基硅烷和二卤二苯基硅烷的摩尔比例为1.0:0.5~1.5;

所述硅基超支化共轭聚合物制备方法为:将八(3-巯丙基)-三维笼型倍半硅氧烷和聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)通过巯基-烯点击化学反应合成所述的硅基超支化共轭聚合物;

所述巯基-烯点击化学反应中采用的自由基引发剂为偶氮二异丁腈。

2.如权利要求1所述的应用,其特征是:硅基超支化共轭聚合物在制备用于检测硝基芳烃化合物的荧光传感器中的应用。

3.如权利要求1所述的应用,其特征是:所述硝基芳烃为硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,

6-三硝基甲苯或苦味酸。

4.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:所述聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)原料为二氯甲基苯基硅烷和二氯二苯基硅烷;或所述聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)原料为二溴甲基苯基硅烷和二溴二苯基硅烷。

5.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:形成聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的原料二卤甲基苯基硅烷和二卤二苯基硅烷的摩尔比例为1.0:1.3。

6.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的合成,包括以下步骤:利用伍尔兹反应,在钠和甲苯制成的钠沙分散体系中,将二卤甲基苯基硅烷和二卤二苯基硅烷共聚,回流;然后加入甲醇并收集粗产物,依次用甲苯,四氢呋喃和水洗涤,得到聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)。

7.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:所述巯基-烯点击化学反应中采用的反应溶剂为无水甲苯。

8.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:合成硅基超支化共轭聚合物的反应时间为4~8小时,反应温度为60~80℃。

9.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:合成硅基超支化共轭聚合物的反应时间为4小时。

10.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:合成硅基超支化共轭聚合物的反应温度为

60℃。

11.如权利要求1或2所述的应用,其特征是:合成硅基超支化共轭聚合物的反应在惰性气体条件下进行,所述惰性气体为氩气或氮气。

12.如权利要求1所述的应用,其特征是:巯基-烯点击化学反应时,采用乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷);八(3-巯丙基)-三维笼型倍半硅氧烷、乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)和偶氮二异丁腈的质量比例为1.0:0.1~0.6:0.10~0.15。

13.如权利要求12所述的应用,其特征是:八(3-巯丙基)-三维笼型倍半硅氧烷、乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)和偶氮二异丁腈的质量比例为1:0.6:0.10。

14.如权利要求12所述的应用,其特征是:乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的合成方法,包括以下步骤:室温下,将乙烯基卤化镁加入到聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)无水THF溶液中;并将溶液加热搅拌;通过蒸馏除去THF并浓缩产物;将剩余的反应混合物溶于甲烷中,过滤除去副产物盐;最终,得到乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)。

15.如权利要求14所述的应用,其特征是:合成乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的反应温度为40~60℃。

16.如权利要求14所述的应用,其特征是:合成乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的反应温度为60℃。

17.如权利要求14所述的应用,其特征是:所述乙烯基卤化镁与聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的添加比例为0.1~1mL:0.1~0.15g。

18.如权利要求14所述的应用,其特征是:所述乙烯基卤化镁与聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)的添加比例为0.1mL:0.13g。

19.如权利要求12所述的应用,其特征是:具体反应过程包括:在惰性气体环境中,将八(3-巯丙基)-三维笼型倍半硅氧烷、偶氮二异丁腈和乙烯基聚(甲基苯基硅烷-co-二苯基硅烷)混合,油浴加热;然后除去油浴,将溶液暴露于空气中;沉淀,回收产物,用氯仿洗涤,合并滤液在室温下静置8h~16h,干燥,得到所述的硅基超支化共轭聚合物。