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专利号: 2017102811705
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种6-氯-3-[(2-羟基-4-二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将5-氯水杨醛、乙酰甘氨酸以及无水乙酸钠溶于乙酸酐溶剂中在138~145℃条件下加热回流反应7~10小时,冰水冷却后抽滤并在25~40℃下真空干燥8~10小时得到中间产物;

所述5-氯水杨醛、乙酰甘氨酸以及无水乙酸钠的摩尔比为1:1:2~4;

(2)将步骤(1)的中间产物置于浓盐酸和乙醇的混合溶剂中于70~90℃温度下加热回流3~5小时后冷却,并用氢氧化钠溶液调节酸度至5.5~6.5,沉淀析出,过滤,产物在25~

40℃下真空干燥15~24小时后用乙醇重结晶得3-氨基-6-氯香豆素;

所述浓盐酸和乙醇的混合溶剂中,浓盐酸和乙醇的体积比为1.5:1或2:1;

(3)将步骤(2)得到的3-氨基-6氯香豆素与4-二乙胺基水杨醛以质量比1:1.0~1.5溶于乙醇中,在70~90℃温度下冷凝回流3~5小时,自然冷却后抽滤、洗涤并使用乙醇重结晶后得到产物6-氯-3-[(2-羟基-4-二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素。

2.如权利要求1所述的6-氯-3-[(2-羟基-4-二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素作为分子探针在钴离子比色识别和检测中的应用。