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专利号: 201710289445X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,N′,N″-三(吡咯-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法,其特征在于具体步骤为:

1)取4mmol(0.5g)1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(三聚氰胺)和45mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)置于250mL的三口烧瓶中,并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器,放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃,此时三聚氰胺完全溶解,将13.2mmol的吡咯-2-亚甲醛溶于

3mL DMF溶液中,在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入三聚氰胺的DMF溶液中,反应12h,溶液逐渐由无色变为橙黄色,停止反应后,自然冷却降至室温,将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶,此时有黑色固体物质析出,静置一段时间,抽滤取滤饼,得到的物质用以下方式再次进行提纯:用甲醇:甲苯=1:1的混合溶液淋洗,用TLC板监测,以确认是否除去未反应的吡咯-2-亚甲醛,再用沸水淋洗除去未反应的三聚氰胺,固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干,为了进一步除掉溶剂DMF、甲苯等物质,将烘干后的固体物质取出放入圆底烧瓶内,加入10mL乙醇,磁力搅拌下冷凝回流,加热至65~70℃,30min后,趁热过滤,将得到的固体物质再次溶于10mL乙醇中,重要上述步骤2次,最后获得的固体物质真空干燥,即得

0.745g N,N′,N″-三(吡咯-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺深灰色固体粉末(记为L6);

将席夫碱L6溶于DMF溶液中,随转子置于三口烧瓶中,磁力搅拌下逐渐升温至80℃,此时L6全部溶解,按1:3的摩尔比称取FeCl3也完全溶于DMF中,用恒压漏斗缓慢滴入到L6中,继续加热回流并磁力搅拌6h,溶液由深黄色变为绿色,反应停止后,冷却至室温,此时有固体物质析出,减压抽滤取滤饼,并用无水乙醇不断淋洗滤饼,直到滤液成为无色透明液体,这时可认为没有反应掉的FeCl3和DMF溶剂已被除去; 将滤渣刮下并真空干燥,即得N,N′,N″-三(吡咯-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐C6,置于干燥器内备用。

2.按权利要求1所述的合成方法制备得到的N,N′,N″-三(吡咯-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐在吸波材料领域中的应用,其特征在于:在2-18GHz范围内N,N′,N″-三(吡咯-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺及其铁盐反射损耗率分别为-

8.288dB、-12.716dB。