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专利号: 2017102894642
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)称取0.5g1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和45mL N,N’-二甲基亚砜溶液置于250mL的三口烧瓶中,并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器,放入二甲基硅油锅中逐渐加热至

140℃,此时1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺完全溶解,将13.2mmol的呋喃-2-甲醛溶于3mL N,N’-二甲基亚砜溶液中,在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的N,N’-二甲基亚砜溶液中,反应12h,溶液逐渐由无色变为橙黄色,停止反应后,自然冷却降至室温,将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶,此时有浅橙黄色固体物质析出,静置一段时间,抽滤取滤饼,得到的物质用以下方式再次进行提纯:用甲醇:甲苯=1:1的混合溶液淋洗,用TLC板监测,以确认是否除去未反应的呋喃-2-甲醛,再用沸水淋洗除去未反应的1,

3,5-三嗪-2,4,6-三胺,固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干,将N,N’-二甲基亚砜溶液逐滴加入80℃真空干燥箱烘干的物质中,直至刚好完全溶解,再逐滴加入无水乙醇溶液,此时固体物质再次析出,静置一段时间后过滤,并再次用无水乙醇溶液淋洗,以除去沸点较高的N,N’-二甲基亚砜溶剂,将得到的物质真空干燥,即得N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,

5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱深褐色固体粉末,记为L5,熔点>350℃;

(2)按摩尔比为1:3的量,分别称取步骤(1)的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱、FeCl3,先把FeCl3完全溶于3mL无水乙醇中,用恒压漏斗滴加到20mL含有无水乙醇和N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱配体的三口烧瓶中,在80℃下回流并磁力搅拌6小时,溶液由深黄色变为绿色,用无水乙醇清洗三次,将没有反应的FeCl3除掉,经80℃真空烘箱干燥处理得到N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,

5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐。

2.根据权利要求1所述的一种N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法,其特征在于,按照所述方法合成的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐在2-18GHz范围内反射损耗率分别为-

4.722dB、-10.918dB,具有良好的吸收性能,可应用于吸波材料领域。