1.一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将N235、煤油混合均匀后送入酸化槽中,与盐酸溶液混合10min,待两相分离后,分出上层有机相,送入萃取槽中,与含有铁、铝、钙、镁的稀土氯化浸出液进行萃取,得到萃余液和负载有机相,对负载有机相进行反萃,得到反萃液;
(2)将步骤(1)所得的反萃液送入第一搅拌釜,加热至60-100℃,搅拌1-7h,对产物进行过滤分离,得到滤渣和滤液,将滤液循环送入酸化槽,用作N235酸化处理的酸化剂;
(3)将步骤(1)所得的萃余液送入第二搅拌釜,加热至60-100℃, 搅拌1-7h,对产物进行过滤分离,得到滤渣和滤液;将滤渣和步骤(2)所得的滤渣合并收集,获得含铁的固体产品;
(4)将步骤(3)所得的滤液送入分馏萃取分离工序一,用组成为环烷酸5-20%,N235 5-
20%,仲辛醇5-40%,煤油10-60%的萃取剂萃取分离,在萃取段水相出口获得不含铁、铝的萃余液, 在反萃段水相出口获得含铝的反萃液,反萃段有机相出口得到的有机相经水洗后返回萃取段循环利用;
(5)将步骤(4)所得的萃余液送入分馏萃取分离工序二,用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离,在萃取段水相出口获得含La、Ce、Pr、Nd、Ca、Mg、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy的萃余液,在反萃段水相出口获得含Y、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的反萃液,反萃段有机相出口得到的有机相经水洗后返回萃取段循环使用;
(6)将步骤(5)所得的萃余液送入分馏萃取分离工序三, 用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离,在萃取段水相出口获得含Ca、Mg、La、Ce、Pr、Nd、的萃余液,在反萃段水相出口获得含Sm、Eu、Gd、Tb、Dy的反萃液;
(7)将步骤(6)所得的萃余液送入分馏萃取分离工序四, 用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离,在萃取段水相出口获得含Ca、Mg的萃余液, 在反萃段水相出口获得含La、Ce、Pr、Nd的反萃液;
(8)将步骤(5)所得的反萃液送入分馏萃取分离工序五,用组成为环烷酸10-20%,N235
5-30%,仲辛醇5-50%,煤油10-60%的萃取剂萃取分离,在萃取段水相出口获得含Y的萃余液,在反萃段水相出口获得含Ho、Er、Tm、Yb、Lu的反萃液;
(9)对步骤(6)、(7)、(8)所得的反萃液用以P507、N235为主的萃取剂进行进一步分离,使其中的La、Ce,Pr、Nd,Sm、Eu、Gd、Tb、Dy,Ho、Er、Tm、Yb、Lu逐级分离为单一的稀土元素。
2.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稀土氯化浸出液中含有La、Ce,Pr、Nd,Sm、Eu、Gd、Tb、Dy,Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的1种到15种稀土元素,以及含有Fe、Al、Ca、Mg中的1种到4种非稀土杂质元素,其中稀土总浓度为1 1.8mol/L,其中Fe浓度为0.01-7g/L,Al浓度为0.01-8g/L, Ca浓度为0.05-15g/L, Mg~浓度为0.05-6g/L。
3.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(2)中,搅拌过程中或搅拌之前可以在搅拌釜中加入空气或过氧化氢溶液,加入的空气或过氧化氢的摩尔数为溶液中Fe2+摩尔数的0.25-3倍。
4.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中,搅拌之前可以在第一搅拌釜和第二搅拌釜中加入赤铁矿或针铁矿,加入的赤铁矿或针铁矿的质量为溶液中Fe3+质量的0.1-20倍。
5.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(3)中所得的含铁固体产品为赤铁矿或针铁矿时,可以取部分产品分别加入第一搅拌釜和第二搅拌釜中。
6.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(1)中所述的萃取剂由10-40%N235和30-80%煤油或正己烷组成,加入酸化槽中的盐酸浓度为
0.3-2mol/L,萃取段中有机相与水相的相比为2 1:1 10,反萃段用0 0.1mol/L的盐酸作为~ ~ ~反萃液,反萃段中有机相与水相的相比为2 1:1 6。
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7.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(5)、(6)、(7)、(9)中所述的萃取剂由10-50%P507,10-40%N235和20-60%煤油组成,洗涤段用0~
2mol/L的盐酸作为洗涤液,有机相:料液:洗液的流比为8 1:1 10:1 5,反萃段用0.01~ ~ ~ ~
3mol/L的盐酸作为反萃液,反萃段中有机相与水相的相比为2 1:1 6。
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8.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法,其特征在于:步骤(4)和(8)中,洗涤段用0 1mol/L的盐酸作为洗涤液,有机相:料液:洗液的流比为5 1:1 4:1 3,~ ~ ~ ~反萃段用0.01 2mol/L的盐酸作为反萃液,反萃段中有机相与水相的相比为2 1:1 3。
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