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专利号: 2017103083103
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:(1)在浓度为3~10mg/mL的氧化石墨烯水分散液中,加入三氯化铁,振荡形成氧化石墨烯水凝胶;用刮刀将所得氧化石墨烯水凝胶在经过亲水性处理的玻璃片基底上,刮制出0.1~100μm厚度均匀的膜,室温静置1~30min后,放入氢碘酸与HAc的混合液中,先室温浸泡

0.1~48h,再升温至50~100℃保持1~24h,薄膜与玻璃基底脱离,取出薄膜经清水洗涤,冷冻干燥,得到多孔石墨烯薄膜材料;

所述三氯化铁的质量用量以氧化石墨烯水分散液的体积计为1~15mg/mL;

所述氢碘酸与HAc的混合液由氢碘酸与HAc按体积比为1:1.5~2.5配制得到,所述氢碘酸为45wt%~60wt%HI的水溶液;

(2)将3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯-3-甲酸、LiClO4、钛氧簇溶解于乙腈中,超声混匀作为电解液,以步骤(1)制备的多孔石墨烯薄膜材料为工作电极,Pt丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在电压窗口为-0.8~1.5V、扫描速度为0.001~0.5V/s的条件下进行1~100个周期的循环伏安法电化学聚合,之后取出薄膜,清洗后即得所述的石墨烯复合薄膜;

所述3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯-3-甲酸、LiClO4的用量以乙腈的体积计各自为0.1~

100mmol/100mL、0.1~100mmol/100mL、0.1~100mmol/100mL;

所述钛氧簇的用量以乙腈的体积计为0.1~100mg/100mL。

2.如权利要求1所述的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述玻璃片基底的亲水性处理方法为:将玻璃片基底放入98%浓硫酸与30%双氧水体积比为7:3的混合液中,将混合液加热至90℃,保温浸泡1h,之后取出依次用去离子水、无水乙醇洗涤,氮气吹干即得经过亲水性处理的玻璃基底,保存于干燥器中备用。

3.如权利要求1所述的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述冷冻干燥的操作方法为:在-100~0℃下处理6~48h。

4.如权利要求1所述的石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述钛氧簇按如下方法制备得到:将钛酸四乙酯、无水溴化钴加入无水乙醇中,于100~200℃反应10~100h,之后冷却至室温,将反应液置于0~50℃下静置,收集析出的晶体,即得所述钛氧簇;

所述无水溴化钴、钛酸四乙酯的投料物质的量之比为1:15~20;

所述无水乙醇的体积用量为钛酸四乙酯体积的1~2倍。