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专利号: 2017103168506
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺酰胺化合物的制备方法,其特征在于:以通式I所示硫酚和通式II所示胺为起始原料,在五氧化二碘介导下进行氧化偶联反应,得到通式III所示的磺酰胺类化合物,反应方程式如下:其中R1为芳基或烷基;R2为芳基或烷基;R3为芳基、烷基或氢原子。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的芳基为单核芳基、多核芳基或含有杂原子的芳基,所述杂原子为氮、氧或硫。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:

所述单核芳基为苯基或可被一个或多个选自如下取代基取代的单核芳基:含有1-7个碳原子的烷烃、1-7碳原子的烷氧基、卤素、氰基、乙酰基、硝基或烷氧羰基;

所述多核芳基为萘基、蒽基或菲基;

所述含有杂原子的芳基,为可被一个或多个选自如下取代基取代的单核杂原子的芳基:含有1-7个碳原子的烷烃、1-7碳原子的烷氧基、卤素、氰基、乙酰基、硝基或烷氧羰基,或可被一个或多个选自如下取代基取代的多核杂原子的芳基:含有1-7个碳原子的烷烃、1-7碳原子的烷氧基、卤素、氰基、乙酰基、硝基或烷氧羰基。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:单核杂原子的芳基为吡啶基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、噻唑基或甲基噻吩基;多核杂原子的芳基为联苯基、萘基、吡咯基、噻吩基、苯并呋喃基、吲哚基、喹啉基、咪唑基、吡唑基或吡啶基。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的烷基为1-14个碳原子的直链烷基或1-14个碳原子的支链烷基,优选1-6个碳原子的直链烷基或1-6个碳原子的支链烷基。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的烷基为乙基、丙基、异丙基、丁基、正戊基、异戊基、己基、庚基或辛基。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:室温下,依次将通式I所示的硫酚、通式II所示的胺、有机溶剂和五氧化二碘混合,在0~100℃搅拌反应6~24h, 得磺酰胺化合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述硫酚和胺、五氧化二碘的摩尔比为1:1:0.5~1:6:3,优选1:2:1;所述有机溶剂,在反应体系中,用量为0.5mol/L;所述的有机溶剂为非质子性有机溶剂;非质子性溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、苯、二甲亚砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合;所述的有机溶剂优选乙腈。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的反应,温度为45~60℃;时间为

12h。

10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的反应在氧气、氮气或空气中进行,优选空气。