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专利号: 2017103236109
申请人: 昆明理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备镧钙锰氧纳米颗粒带阵列的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)以表面预处理后高光洁镜面铝箔片作阳极,铂电极作为阴极,在0.2 0.4mol/L草酸~电解质中,35 50V直流电压下,对铝箔片进行1 3h一次氧化,得到一次氧化过程模板;

~ ~

(2)用质量分数1.5% 2%铬酸和质量分数5% 10%磷酸的混合酸液,在60 80℃下对步骤~ ~ ~(1)中一次氧化过程模板进行化学腐蚀脱洗1 3h,得到凹坑过程模板,其中铬酸和磷酸的体~积比为 =1:1 1:3;

~

(3)以步骤(2)中凹坑过程模板作阳极,铂电极作为阴极,在0.2 0.4mol/L草酸电解质~中,80 120V直流电压下,进行1 2h二次氧化,得到二次氧化过程模板;

~ ~

(4)用二次蒸馏水对步骤(3)中二次氧化过程模板进行浸泡清洗12 24h,然后在20 25~ ~℃下干燥;

(5)在二次蒸馏水中加入硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、乙二醇和柠檬酸,搅拌溶解后在80~

95℃下进行蒸发成胶,得到成胶溶液;

(6)将步骤(4)干燥后的二次氧化过程模板装入密封抽滤装置,采用负压抽滤方式将步骤(5)的成胶溶液抽滤至干燥后的二次氧化过程模板正面,得到成胶溶液完全贯通于纳米孔洞阵列的阳极氧化铝模板;

(7)以步骤(6)的阳极氧化铝模板作为阴极,以铂电极作为阳极,施加中低压直流电进行电输运辅助沉积形成大长径比镧钙锰氧纳米溶胶颗粒带阵列;

(8)对步骤(7)中大长径比镧钙锰氧纳米溶胶颗粒带阵列进行快速干燥得到大长径比镧钙锰氧纳米凝胶颗粒带阵列;

(9)对步骤(8)中大长径比镧钙锰氧纳米凝胶颗粒带阵列进行烧结成相处理得到大长径比镧钙锰氧纳米颗粒带阵列,烧结温度为500 650℃,烧结时间为5 8h。

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2.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米颗粒带阵列的方法,其特征在于:步骤(5)的每mL二次蒸馏水中添加硝酸镧8.938×10-3 1.033×10-2g、硝酸钙2.598×10-3  2.846×~ ~

10-3g、硝酸锰9.432×10-3  1.015×10-2g、柠檬酸为3.04×10-2 3.27×10-2g、乙二醇为10~ ~ ~

15mL。

3.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米颗粒带阵列的方法,其特征在于:步骤(6)中负压抽滤过程中采用的负压压强为-40 -100kPa,抽滤时间为1 10h。

~ ~

4.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米颗粒带阵列的方法,其特征在于:步骤(7)中施加中低压直流电进行电输运辅助沉积过程的中低压范围值为0.5 10V,沉积时长范围~为15 60min。

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5.根据权利要求1所述的制备镧钙锰氧纳米颗粒带阵列的方法,其特征在于:步骤(8)中快速干燥凝胶过程采用的干燥升温速率为10 30℃/min,干燥终点温度为150 200℃,干~ ~燥时间为1 6h。

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