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专利号: 2017103285459
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-04-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1、将亲疏水不同的两种单体以及偶氮二异丁腈添加到装有溶剂A的容器中,待两种单体和偶氮二异丁腈充分溶解于溶剂A后,向该容器内通入氩气,待反应结束后,利用正己烷提纯并将提取的物质烘干,得到干燥的两亲性无规共聚物;将干燥的两亲性无规共聚物溶于溶剂B中,搅拌后加入去离子水进行自组装,得到两亲性无规共聚物胶束溶液;

所述步骤1具体按照以下步骤实施:

步骤1.1、选取亲疏水不同的单体A、单体B;

所述单体A为丙烯酸、甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种;

所述单体B为苯乙烯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种;

步骤1.2、经步骤1.1后,按照摩尔比为1:(0.25~4)分别称取单体A和单体B;

称取偶氮二异丁腈,且偶氮二异丁腈的用量为单体A和单体B质量之和的1%~6%;

步骤1.3、将步骤1.2中称取的单体A、单体B及偶氮二异丁腈混合在一起,形成混合物质;

步骤1.4、将步骤1.3得到的混合物质添加到装有溶剂A的三口烧瓶内,使混合物质充分溶解于溶剂A中,再向三口烧瓶内通氩气25min~35min,并将三口烧瓶升温至55℃~75℃,使三口烧瓶内的物质反应11h~13h,得到反应物;

其中,溶剂A与混合物质的质量比为1:(5~8);

所述溶剂A为环己烷、1,4-二氧六环、乙醇、四氯化碳、对苯二甲酰氯中的一种;

步骤1.5、利用正己烷对经步骤1.4得到的反应物进行提纯,并将提纯后获得的物质置于真空烘箱内进行烘干处理,得到干燥的两亲性无规共聚物;

步骤1.6、将经步骤1.5得到的干燥的两亲性无规共聚物溶于溶剂B中,搅拌11h~13h,之后添加20mL~50mL去离子水进行自组装,得到两亲性无规共聚物胶束溶液;

所述溶剂B与干燥的两亲性无规共聚物的质量比为1:(30~50);

所述溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、正丁醇、乙醇其中的一种;

步骤2、分别称取硝酸银溶液和还原剂,并将称取的硝酸银溶液和还原剂添加到经步骤

1得到的两亲性无规共聚物胶束溶液中,经原位合成含银两亲性无规共聚物胶束;

步骤3、将经步骤2合成的含银两亲性无规共聚物胶束与油相混合,经高速均质处理后得到Pickering乳状液;所述油相为甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种;所述含银两亲性无规共聚物胶束与油相的体积比为1:(0.25~1.5);

步骤4、先将经步骤3得到的Pickering乳状液转移到反应器中,并对该反应器进行升温处理;然后称取引发剂,将称取的引发剂滴加到反应器内与升温后的Pickering乳状液进行聚合反应,待滴加完成后进行保温反应;最后冷却至室温后出料,得到含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液。

2.根据权利要求1所述的含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1、分别称取硝酸银溶液和还原剂;

所述硝酸银溶液的用量为两亲性无规共聚物胶束溶液质量的3%~10%,所述还原剂与两亲性无规共聚物胶束溶液的质量比为(1~4):20,所述还原剂为葡萄糖溶液、硼氢化钠溶液、柠檬酸钠溶液中的一种;

步骤2.2、经步骤2.1后,将硝酸银溶液和还原剂一起添加到经步骤1得到的两亲性无规共聚物胶束溶液中,经1h~12h的原位反应,合成含银两亲性无规共聚物胶束。

3.根据权利要求2所述的含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述硝酸银溶液的浓度为0.005mol/L~0.3mol/L。

4.根据权利要求2所述的含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述葡萄糖溶液、硼氢化钠溶液、柠檬酸钠溶液的浓度均为1mol/L。

5.根据权利要求1所述的含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中:高速均质处理的速度为8000r/min~10000r/min。

6.根据权利要求1所述的含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下步骤实施:步骤4.1、将经步骤3得到的Pickering乳状液转移到反应器中,将盛装有Pickering乳状液的反应器升温至65℃~80℃;

步骤4.2、称取引发剂,引发剂用量为步骤3中油相质量的0.4%~1.2%;将称取的引发剂滴加到经步骤4.1得到的反应器内,使反应器内的Pickering乳状液与引发剂之间进行聚合反应,引发剂的滴加时间控制为1h~3h;

步骤4.3、经步骤4.2后,使反应器内的物质于65℃~80℃条件下继续保温反应2h~4h;

步骤4.4、待步骤4.3完成后,使反应器内的物质冷却至室温后出料,得到含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液。

7.根据权利要求6所述的含Ag纳米胶束稳定的含氟聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤4.2中的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。