欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017103288512
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-03-10
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物,其特征在于:以2-吡咯甲酸,六水合氯化铁(FeCl3·6H2O), 聚乙烯吡咯烷酮PVP K30为原料,运用水热合成的方法制备了PVP修饰的2-吡咯甲酸氧化铁纳米颗粒,标记为pfa-Fe2O3,然后通过标记为THQ 的2-(4-(4,4-二氟-1,3,

5,7-四甲基-3a,4-二氢-4-环戊二烯并[b,e]硼烷-8-基)苄基)-1,2,3,4-四氢异喹啉与pfa-Fe2O3表面氢键组装得到氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物,氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物标记为THQ-pfa-Fe2O3;红外中其在1694 cm-1处羧基的特征吸收峰、1197 cm-1的峰值为C-N键的伸缩振动、756 cm-1处出现的新峰则为THQ中苯环的对称伸缩振动的峰值、634 cm-1处Fe2O3的Fe-O的特征峰;THQ-pfa-Fe2O3的紫外吸收光谱在345 nm处的峰值归属于2-吡咯甲酸的特征峰值,在461 nm处的峰值则是由于-COOH与铁的结合形成d-π跃迁而形成的峰值,在510 nm处的出现THQ的特征吸收峰;EPR中强的g=2.0的峰归属于化合物中的未成对的单电子,证明了合成的纳米THQ-pfa-Fe2O3是有单电子存在;XRD图谱THQ-pfa-Fe2O3的单晶X-射线衍射(XRD)峰位于24º, 33º, 36º, 41º, 43º, 49º, 54º, 58º, 62º, 64º, 72º, 

77º的位置出现显著峰值。

2.如权利要求1所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的制备方法,其特征在于:将氯化铁溶液与PVP混合搅拌溶解均匀,向该混合溶液缓慢滴入2-吡咯甲酸溶液,在室温下第一次搅拌至均匀;然后将溶液转移至高压反应釜中反应;反应结束后,反应釜自然冷却至室温,离心分离出溶液中的产物,分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次得到黑色固体,将黑色固体分散于无水乙醇, 加入THQ, 室温第二次搅拌后离心分离,分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次得到深绿色固体。

3.如权利要求2所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的制备方法,其特征在于:所述氯化铁、PVP和2-吡咯甲酸的比例为:0.05-0.4 mmol:0.1 g- 1.0 g:0.05-0.6 mmol;所述黑色固体pfa-Fe2O3、无水乙醇、THQ的比例为:10-30 mg:50-100 ml:5-20 mg;所述在室温下第一次搅拌的时间为5-30 min;所述至高压反应釜中反应指100-180℃反应2-10h;所述室温第二次搅拌的时间为1-6h。

4.如权利要求3所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的制备方法,其特征在于:所述氯化铁、PVP和2-吡咯甲酸的比例为:0.1mmol:0.5 g:0.1mmol;所述黑色固体pfa-Fe2O3、无水乙醇、THQ的比例为:30 mg:80 ml:20 mg;所述在室温下第一次搅拌的时间为15 min;所述至高压反应釜中反应指160℃反应6h;所述室温第二次搅拌的时间为4h。

5.如权利要求1所述的氟硼吡咯-PVP纳米氧化铁复合物的用途,其特征在于:在水为溶剂条件下,催化2-亚苄基丙二氰与甲基肼反应生成 5-氨基-1-甲基-3-苯基-1H-吡唑-4-甲腈, 获得吡唑类化合物。

6.如权利要求5所述的用途,其特征在于:配置乙睛和水的混合液,向其中预先通入N2去除溶剂中的分子氧,取THQ-pfa-Fe2O3放入混合液中再取甲基肼水溶液和2-亚苄基丙二氰加入混合液中,给予绿色LED光光照,常温下磁力搅拌,反应过程中持续通入N2隔绝氧气,反应

48小时后结束,浓缩反应液、萃取、合并有机相、干燥,旋蒸出溶剂,得橘红色油状物,硅胶柱层析分离、洗脱,得到淡黄色固体,产率为90%。

7.如权利要求6所述的用途,其特征在于:所述乙睛和水的体积比为1:1;所述洗脱是采用体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合物洗脱;所述乙睛和水的混合液、THQ-pfa-Fe2O3、甲基肼水溶液、2-亚苄基丙二氰的比例为:4ml:30mg:0.6 mmol:0.75 mmol。