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专利号: 2017103671355
申请人: 南通职业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr 的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)对苯二甲酸盐的制备:将氢氧化钾溶液缓慢滴加至溶有对苯二甲酸 的二甲基甲酰胺溶液中,得到白色粉末,二甲基甲酰胺和水等体积的混合溶液对白色粉末进行重结晶,制得对苯二甲酸盐晶体;

(2)样品的合成:取摩尔比为 0.8~1.2 的九水合硝酸铬和对苯二甲酸氢钾,用乙酸调节至体系 pH 值为3~4 后,溶解于与九水合硝酸铬的摩尔比为400~ 800 的去离子水中充分搅拌均匀,移入聚四氟乙烯材质的反应釜内,置于 150~180℃下晶化 18~30h,自然冷却至室温,水洗、抽滤、烘干后得到绿色晶体样品MIL-101-Cr-1,利用热醇法,将 1g 绿色晶体样品 MIL-101-Cr-1 搅拌分散于50~70mL 无水乙醇溶液中,将混合溶液移入高压反应釜中,置于100℃下恒温6~12h 后冷却至室温,抽滤、洗涤、干燥后得到样品,然后将 1g 样品搅拌分散于30~50mL 的二甲基甲酰胺溶液中,混合溶液放入 250mL 的平底烧瓶中,

150℃油域中搅拌 8~12h,并用热水洗涤、抽滤、烘干后得到样品 MIL-101-Cr-2,样品MIL-

101-Cr-2 即产品 MIL-101-Cr;

步骤(1)中,氢氧化钾和对苯二甲酸的摩尔比为 0.9~1.1:1。

2.根据权利要求 1 所述的羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr 的方法,其特征在于,样品相对结晶度 RC 由下式计算: ,

其中,s 为基准样品;j 为基准样品之外的样品;I 为XRD 图谱中特征峰的绝对强度。