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专利号: 2017103675375
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:

以式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物为底物,加入碱金属溴化物,在水和有机溶剂的混合溶液中,再缓慢加入ZnAl-BrO3--LDHs,在20~35℃下反应4~8h,反应结束后,所得反应混合物经后处理过程分别得到式Ⅲ所示的单溴代稠环芳烃类化合物;所述的式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:0.5~0.7:0.7~0.9,式Ⅰ或式Ⅲ中,所述的R1为H或甲基,所述的水与有机溶剂的混合溶液为体积比为1:5:9的水、二氯甲烷及乙酸的混合溶液。

2.如权利要求1所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的碱金属溴化物为溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷或溴化铯。

3.如权利要求1所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的水和有机溶剂的混合溶液的总体积用量以式Ⅰ所示的稠环芳烃类物质的量计为7.5~10ml/mmol。

4.如权利要求1所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:反应结束后,所述的反应混合物使用亚硫酸钠溶液洗涤后,二氯甲烷萃取,合并有机相,减压浓缩后得粗产物,最后以石油醚:乙酸乙酯=10~15:1作为洗脱剂,经柱层析分离,分别得到式Ⅲ所示的单溴代稠环芳烃类化合物。

5.一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于,所述的制备方法为:以式Ⅴ所示的稠环芳烃类化合物为底物,加入碱金属溴化物,在水和有机溶剂的混合溶液中,再缓慢加入ZnAl-BrO3--LDHs,在20~35℃下反应4~8h,反应结束后,所得反应混合物经后处理过程分别得到式Ⅵ所示的双溴代稠环芳烃类化合物;所述的式Ⅴ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:1.1~1.3:1.7~1.9,式Ⅴ中,所述的R3为H,所述的水与有机溶剂的混合溶液为体积比为1:5:9的水、二氯甲烷及乙酸的混合溶液。

6.如权利要求5所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的碱金属溴化物为溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷或溴化铯。

7.如权利要求5所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的水和有机溶剂的混合溶液的总体积用量以式Ⅴ所示的稠环芳烃类物质的量计为7.5~10ml/mmol。

8.如权利要求5所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:反应结束后,所述的反应混合物使用亚硫酸钠溶液洗涤后,二氯甲烷萃取,合并有机相,减压浓缩后得粗产物,最后以石油醚:乙酸乙酯=10~15:1作为洗脱剂,经柱层析分离,得到式Ⅵ所示的双溴代稠环芳烃类化合物。