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专利号: 2017103824168
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2023-12-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种UCNPs-Au-SH-ssDNA的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

1)将水、钇源、镱源、铥源、钆源、CTAB、柠檬酸盐、醇、NaF和浓硝酸进行搅拌,接着进行水热反应、纯化得到NaYF4:Yb,Tm,Gd UCNPs;

2)将水、碱性的盐、氯金酸溶液进行接触反应直至体系变成无色得到金陈化液;

3)在还原剂和羟胺的存在下,将所述UCNPs、金陈化液进行接触反应,纯化得到AuNPs@NaYF4:Yb,Tm,Gd纳米粒子(金纳米粒子包覆的NaYF4:Yb,Tm,Gd UCNPs);

4)将所述AuNPs@NaYF4:Yb,Tm,Gd纳米粒子分散于水中,然后加入ssDNA进行振荡孵育,纯化得到所述UCNPs-Au-SH-ssDNA。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,相对于10μmol的所述铥源,所述钇源的用量为0.4-0.48mmol,所述镱源的用量为0.03-0.07mmol,所述钆源的用量为0.08-

0.12mmol,所述柠檬酸盐的用量为0.165-0.185mmol,所述氟化钠的用量为4-8mmol,所述醇的用量为14-16mL,所述CTAB的用量为0.08-0.12g,所述浓硝酸的用量为0.5-1.5mL且所述浓硝酸的浓度为65-68重量%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述搅拌反应至少满足以下条件:搅拌温度为24-26℃,搅拌时间为1.3-2.3h;所述水热反应至少满足以下条件:反应温度为160-200℃,反应时间为3-5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述铥源选自硝酸铥、氯化铥、醋酸铥和氧化铥中的至少一者,所述钆源选自四水合氯化钆、二水合氯化钆、六水合氯化钆和氯化钆中的至少一者,所述镱源选自氯化镱、硝酸镱、醋酸酸镱和氧化镱中的至少一者,所述钇源选自硝酸钇、氯化钇、醋酸钇和氧化钇中的至少一者,所述醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的至少一者,所述柠檬酸盐选自柠檬酸一钠、柠檬酸二钠和柠檬酸三钠中的至少一者,所述碱性的盐选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁和碳酸铵中的至少一者。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,添料顺序为:先将所述钇源加入至所述水中,接着依次加入镱源、铥源、钆源、柠檬酸盐、CTAB、醇和氟化钠,然后加入浓硝酸。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述钆源、铥源、镱源、柠檬酸盐、氟化钠、钇源均采用水溶液的形式提供,并且氟化钠水溶液采用匀速滴加的方式加入体系中。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)中,相对于50mg的所述盐,所述水的用量为200-300mL,所述氯金酸溶液的用量为2-6mL且所述氯金酸中的浓度为0.8-1.2重量%。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述接触反应至少满足以下条件:反应温度为15-35℃。

9.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤3)中,相对于2.99mg的所述NaYF4:Yb,Tm,Gd UCNPs,所述金陈化液的用量为8-12mL,所述还原剂的用量为30-50μL,所述羟胺的用量为8-12μmol。

10.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤3)中,所述接触反应至少满足以下条件:反应温度为15-30℃,反应时间为10-25min。

11.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤3)中,添料顺序为:金陈化液、NaYF4:Yb,Tm,Gd UCNPs、还原剂、羟胺。

12.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,所述还原剂选自甲醛、乙醛和丙醛中的至少一者。

13.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤4)中,相对于2.99mg的所述AuNPs@NaYF4:Yb,Tm,Gd,所述水的用量为1.5-2.5mL,所述ssDNA的用量为7-8×10-

10mol。

14.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤4)中,所述振荡孵育至少满足以下条件:孵育温度为15-35℃,孵育时间为12-30h。

15.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤4)中,所述ssDNA的序列为GTCCTTTCTG。

16.一种UCNPs-Au-SH-ssDNA,其特征在于,所述UCNPs-Au-SH-ssDNA通过权利要求1-15中任意一项所述的制备方法制备而得。

2+

17.一种Hg 的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:

1)将Tris-HCl缓冲溶液、如权利要求16所述的UCNPs-Au-SH-ssDNA混合形成混合液,接着将所述混合液加入已知浓度的Hg2+溶液进行反应以得到样品溶液,然后进行光致发光检测并基于等离子体共振增强效应体系发光增强,最后以Hg2+溶液的浓度的对数为横坐标,光致发光强度值为纵坐标绘制工作曲线或者计算工作曲线方程;

2)将待检Hg2+溶液替换已知浓度的Hg2+溶液按照步骤1)的方法测得光致发光强度,然后根据所述工作曲线或者工作曲线方程计算出待检Hg2+溶液的浓度。

18.根据权利要求17任意一项所述的检测方法,其中,相对于0.149mg的所述UCNPs-Au-SH-ssDNA,检测样品的用量为40-60μL且所述检测样品中的Hg2+浓度为2-1000mmol/L。

19.根据权利要求17任意一项所述的检测方法,其中,相对于40-60μL的所述样品溶液,所述Tris-HCl缓冲溶液的用量为1-3mL且pH为6.4-8.4。

20.根据权利要求17任意一项所述的检测方法,其中,所述等离子共振增强效应至少满足以下条件:反应温度25-35℃,反应时间为40-60min。

21.根据权利要求17任意一项所述的检测方法,其中,所述工作曲线方程为y=28.6+

1.76x,其中,y为光致发光强度增强值,x为Hg2+的浓度。

22.根据权利要求17任意一项所述的检测方法,其中,所述待检Hg2+溶液为湖水和自来水。

23.根据权利要求17任意一项所述的检测方法,其中,在步骤2)之前,所述检测方法还包括:将湖水和自来水进行过滤,取过滤后以得到纯化后的所述水样。