1.一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法,其特征在于包括以下步骤,
1)将已到水化龄期的样品,在40°C真空干燥箱中恒温24h,磨细过80微米筛,精确称取
1g记为m0,并放入烧杯中;
2)向烧杯内加入氯化钡溶液,室温下搅拌、静置、煮沸,然后过滤,过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗后可得筛余物;
3)将筛余物放入另取的烧杯中并加入CaCl2溶液,然后密封保存2~10d,期间并每天磁子搅拌0.5h后静置;
4)然后,向步骤(3)的烧杯中加入氯化钡溶液,室温下搅拌反应,然后过滤,过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗,确保钡离子全部进入滤液后,可得筛余物;
5)将步骤(4)所得筛余物放入100mL烧杯中,加入碳酸钠溶液,然后搅拌、静置、过滤,过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗,确保硫酸根全部到滤液中;
2- 2-
6)取步骤(5)所得滤液,加入氯化镁溶液,除尽溶液中的CO3 、SiO3 ,然后过滤,过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗,取所得滤液;
7)将步骤(6)所得滤液倒入500mL烧杯后加入盐酸溶液;
8)然后,再加入氯化钡溶液,搅拌煮沸、静置,然后过滤,过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗,得沉淀;
9)将步骤(8)所得沉淀和滤纸放在坩埚中煅烧,然后称量得到残余物质量记为m1;
10)计算碳硫硅钙石含量为ω =(m1*MTSA/MBaSO4)/ m0;其中,MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量;
其中,
在步骤2)中,氯化钡溶液浓度为质量分数2 15%的氯化钡溶液,加入量为20 ~ ~
100mL,搅拌时间为0.5 10h,静置时间为1 10h;
~ ~
在步骤3)中,氯化钙溶液的浓度为0.5 2mol/L,加入量为20 100mL;
~ ~
在步骤4)中,氯化钡溶液浓度为质量分数2 15%的氯化钡溶液,加入量为5 50mL,~ ~搅拌反应时间为0.5 5h;
~
在步骤5)中,碳酸钠溶液浓度为质量分数2 20%的碳酸钠溶液,加入量为10 60mL,~ ~搅拌时间为2 15h,静置时间为0.5 5h;
~ ~
在步骤6)中,氯化镁溶液浓度为质量分数2 20%的氯化镁溶液,加入量为10 ~ ~
100mL;
在步骤7)中,盐酸浓度为0.5 2mol/L,加入量为1 20mL;
~ ~
在步骤8)中,氯化钡溶液浓度为质量分数2 15%的氯化钡溶液,加入量为10 50mL,~ ~搅拌煮沸时间为0.5 5h,静置时间为2 15h;
~ ~
在步骤9)中,煅烧温度为700 1000°C,煅烧时间为10 90min。
~ ~
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤9)中,煅烧温度为850°C,煅烧时间为
30min。