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专利号: 201710402198X
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于5-羟甲基糠醛转移加氢产生2,5-二甲基呋喃的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)氧化纳米微晶纤维素的制备

取100mL去离子水,搅拌下加入1.000g 纳米微晶纤维素,再加入0.0125g四甲基哌啶氮氧化物和0.125g NaBr,调节溶液的pH值为10-11;然后加入0.298g 质量浓度为5%的NaClO溶液,调节pH值为10.5;避光条件和500r/min磁力搅拌下进行反应,反应过程中每隔半小时用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应体系的pH值,使之保持在10.5;8h后pH值不再变化时,加入

10ml无水乙醇终止反应,继续搅拌30min;以0.1moL/L的HCl溶液调节反应溶液的pH值至7;

用截留分子质量8000~14000的透析袋透析5天,得到产物为质量浓度为1%的氧化纳米微晶纤维素溶液;

(2)CNC基催化剂的制备

取100mL的氧化纳米微晶纤维素溶液,用盐酸调节pH值在2-3的范围内,然后加入

0.030g柠檬酸钠;在500r/min磁力搅拌下再加入金属前体化合物,室温搅拌反应6h;反应溶液用截留分子质量8000~14000的透析袋透析5天;将得到的样品冷却干燥24h后,放于管式炉中,通入氢气流量为140ml/min,以0.5℃/min的升温速率加热到400℃,煅烧4h;冷却后,即得到用于5-羟甲基糠醛转移加氢产生2,5-二甲基呋喃的CNC基催化剂;

所述金属前体化合物是下述的任意一种:0.500g RuCl3与0.452g Cu(NO3)2的混合物、

0.500g RuCl3与0.441g Co(NO3)2的混合物、0.812g PtCl4与0.441g Co(NO3)2的混合物、

0.500g RuCl3、0.426g PdCl2或0.812g PtCl4。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纳米微晶纤维素是固体纳米微晶纤维素或纳米微晶纤维素凝胶;其中,固态纳米微晶纤维素是通过直接干燥、冷冻干燥或喷雾干燥制备获得的。